流動注射-化學(xué)發(fā)光在一些藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光分析法已經(jīng)成為現(xiàn)代痕量分析領(lǐng)域中的一個非?；钴S的組成部分，并廣泛應(yīng)用到了醫(yī)藥領(lǐng)域和生命科學(xué)領(lǐng)域。化學(xué)發(fā)光不需要任何光源，避免了雜散光的干擾，具有很高的靈敏度，和流動注射分析結(jié)合起來，提高了方法的重現(xiàn)性和選擇性，實現(xiàn)了方法的自動化，可以對物質(zhì)進(jìn)行在線檢測，擴大了在定量分析中的應(yīng)用。在對化學(xué)發(fā)光不斷深入的研究中，人們發(fā)現(xiàn)了二次發(fā)光這個新的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，將一些物質(zhì)注入某些化學(xué)發(fā)光反應(yīng)結(jié)束后的溶液中時，又能引發(fā)一個新的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)。這個

2、現(xiàn)象吸引了大量的研究，隨著人們的不斷探索，發(fā)現(xiàn)二次化學(xué)發(fā)光不是一個偶然現(xiàn)象，它普遍存在于已發(fā)現(xiàn)和未發(fā)現(xiàn)的多個體系和多種被測物質(zhì)的發(fā)光反應(yīng)當(dāng)中。對這一系列反應(yīng)的深入研究必將影響和拓寬化學(xué)發(fā)光的基本范圍和概念，加深對化學(xué)發(fā)光機理的理解，從而更為有效的應(yīng)用于檢測。
　　 第一章：綜述
　　 介紹了化學(xué)發(fā)光的基本原理、常用的化學(xué)發(fā)光體系、化學(xué)發(fā)光同其他技術(shù)的聯(lián)用、化學(xué)發(fā)光在藥物分析中的應(yīng)用以及對二次發(fā)光的介紹和常見的體系，提出了

3、本文的研究目的和意義。
　　 第二章：基于魯米諾-高碘酸鉀二次化學(xué)發(fā)光測定腎上腺素
　　 基于腎上腺素在高碘酸鉀.魯米諾堿性體系中的二次化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，結(jié)合流動注射技術(shù)，建立了測定腎上腺素的流動注射.化學(xué)發(fā)光(FI-CL)方法。該方法簡單、快速、靈敏，線性范圍為3.0×10-51.2×10-4g/L(r=0.9969)，檢出限為3.0×10-7g/L(3σ)。對5.0×10-5 g/L的腎上腺素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測定，

4、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0％。將其應(yīng)用于腎上腺素注射液中腎上腺素含量的測定，結(jié)果令人滿意。同時，初步探討了該化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的發(fā)光機制。
　　 第三章：基于魯米諾-高碘酸鉀二次化學(xué)發(fā)光法測定氯霉素
　　 研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氯霉素加入到反應(yīng)完全的魯米諾-高碘酸鉀的溶液中又產(chǎn)生了新的化學(xué)發(fā)光。通過對相關(guān)物質(zhì)紫外吸收和熒光光譜的研究，以及對動力學(xué)曲線和發(fā)光光譜的研究，對二次發(fā)光的機理進(jìn)行了初步的探討?；谶@個二次發(fā)光反應(yīng)，建立了快速靈敏測定氯

5、霉素的方法。線性響應(yīng)范圍為6.0×10-7mol/L到1.0×10-5mol/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.9986。對5.0×10-6 mol/L濃度的氯霉素進(jìn)行11次平行測量得出的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％，計算出檢出限為1.6×10-7mol/L。將本方法運用到氯霉素片劑的檢測中，得到了令人滿意的結(jié)果。
　　 第四章：高碘酸鉀-魯米諾二次化學(xué)發(fā)光法測定新霉素
　　 將新霉素加入到高碘酸鉀-魯米諾反應(yīng)完全的溶液中，產(chǎn)生了二次發(fā)光

6、，檢測到了較強的化學(xué)發(fā)光信號，基于此現(xiàn)象，建立了測定新霉素的快速靈敏化學(xué)發(fā)光法。在優(yōu)化條件下，將該方法用于新霉素的測定，線性范圍和檢出限分別是2.0×10-3-1.4×10-2g/L和6.7×10-4g/L。對5.0×10-3 g/L濃度的新霉素進(jìn)行9次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是2.5％。用于對合成樣中的新霉素的分析，結(jié)果令人滿意。
　　 第五章：羅丹明6G敏化高錳酸鉀的流動注射化學(xué)發(fā)光法測定阿魏酸
　　 酸性介質(zhì)中高錳酸

7、鉀與阿魏酸有微弱發(fā)光，羅丹明6G加入到該反應(yīng)中明顯增強了該反應(yīng)的發(fā)光，基于流動注射化學(xué)發(fā)光法建立了測定阿魏酸的快速靈敏的方法，記錄阿魏酸加入到酸性高錳酸鉀和羅丹明6G的混合液中產(chǎn)生發(fā)光的信號。在8.0×10-7到1.0×10-5mol/L濃度范圍內(nèi)，阿魏酸的濃度與相對發(fā)光強度成線性關(guān)系，檢出限為3.3×10-8mol/L，對1.0×10-5mol/L的阿魏酸進(jìn)行11次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.1％。將本方法運用到阿魏酸片劑的檢測中，獲