流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法在維生素類化合物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文研究了維生素類化合物的分析測定方法，將流動(dòng)注射技術(shù)與化學(xué)發(fā)光法結(jié)合，提出了維生素B1的三種測定新方法和維生素B2的一種測定新方法，并用于實(shí)際用品的測定，獲得滿意的結(jié)果。本論文共分五章。 第一章綜述闡述了維生素類化合物的概念和分類，維生素與人體健康的關(guān)系。概述了維生素的一般分析方法。對化學(xué)發(fā)光法的歷史發(fā)展及其分析原理和在維生素類化合物測定中的應(yīng)用研究進(jìn)行了文獻(xiàn)綜述。并論述了流動(dòng)分析在分析科學(xué)發(fā)展中的重要意義。 第二章

2、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定維生素B1目的：測定片劑中維生素B1的含量。方法：基于維生素B1對魯米諾Luminol-K3Fe(CN)6化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的增敏作用，采用鹽酸對維生素B1進(jìn)行保護(hù)，進(jìn)樣量為50μL，流速為2.0mL/min，結(jié)果：方法在1.0×10-7～1.0×10-6mmol/mL與1.0×10-6～1.0×10-5mmol/mL分段回歸呈良好的線性關(guān)系，檢測限達(dá)到3.0×10-8mmol/mL。對6.0×10-6mmol/mL的維

3、生素B1平行測定11次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.80％，與藥典方法對照，結(jié)果基本一致。結(jié)論：方法準(zhǔn)確可靠，用于維生素B1片劑的測定，結(jié)果令人滿意。 第三章HPLC-FI聯(lián)用電生化學(xué)發(fā)光分析法測定尿液中的維生素B1首次建立并應(yīng)用了一種集高效液相色譜(HPLC)、流動(dòng)注射(FI)和電生化學(xué)發(fā)光三者優(yōu)點(diǎn)于一身的HPLC-FI聯(lián)用電生化學(xué)發(fā)光分析新方法。由于尿液成分復(fù)雜，干擾嚴(yán)重，本文通過HPLC-FI的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了人體尿液中維生素B1的測定

4、。將在線恒電流電解產(chǎn)生ClO-與Luminol構(gòu)成了較強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光體系，而維生素B1對該化學(xué)發(fā)光體系有抑制作用，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了測定維生素B1的高效液相-流動(dòng)注射電生化學(xué)發(fā)光新方法。該方法在VB1的濃度為1.0×10-8～1.0×10-6mmol/mL之間分段回歸，呈良好的線性，檢測限達(dá)到5.0×10-9mmol/mL。 第四章流動(dòng)注射歧化化學(xué)發(fā)光法測定維生素B1的研究首次提出利用Na2SO3的歧化反應(yīng)與Luminol構(gòu)建

5、化學(xué)發(fā)光體系并對其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Na2SO3在堿性介質(zhì)中發(fā)生歧化反應(yīng)，其過渡態(tài)產(chǎn)物能與Luminol發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)。基于堿性介質(zhì)中Na2SO3的歧化作用并與Luminol構(gòu)成的化學(xué)發(fā)光體系，通過KIO4的橋梁作用，維生素B1能使體系的發(fā)光強(qiáng)度減弱，其化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的下降值(△I)與維生素B1的濃度在一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，從而建立了測定維生素B1的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新方法。該方法的線性范圍為1.0×10-7～1.0×

6、10-5mmol/mL，檢測限達(dá)到5.0×10-8mmol/mL。方法準(zhǔn)確可靠，成功用于維生素B1片劑的測定。 第五章流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定維生素B2基于維生素B2還原鉻(Ⅵ)產(chǎn)生的鉻(Ⅲ)催化Luminol-H2O2發(fā)光體系的研究，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)，建立了一種靈敏度高、線性范圍寬的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測定維生素B2的新方法。該方法在1.0×10-10～1.0×10-5mmol/mL之間分段回歸，呈良好的線性關(guān)系，各段分別測定6個(gè)溶