化學(xué)發(fā)光及其聯(lián)用技術(shù)在分析化學(xué)中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文從毛細(xì)管電泳．化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)著手，分別研究了檢測(cè)接口技術(shù)和對(duì)一些重要物質(zhì)的分離分析，建立了一些超高靈敏度的分析方法。本文共分四章，各章內(nèi)容概述如下： 第一章歸類總結(jié)了近五年流動(dòng)注射．化學(xué)發(fā)光(FIA-CL)和毛細(xì)管電泳-化學(xué)發(fā)光(CE-CL)的技術(shù)開發(fā)與應(yīng)用的文獻(xiàn)，綜述了化學(xué)發(fā)光理論的發(fā)展，以及流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光和毛細(xì)管電泳化學(xué)發(fā)光的研究進(jìn)展，提出了本文研究的立意。 第二章探索了芐絲肼對(duì)魯米諾．鐵氰化鉀發(fā)光體系的影響

2、，首次建立了基于堿性條件下芐絲肼對(duì)魯米諾．鐵氰化鉀發(fā)光的增強(qiáng)作用的FIA-CL方法。采用正交設(shè)計(jì)方法探討和優(yōu)化了進(jìn)樣時(shí)間、魯米諾濃度、鐵氰化鉀濃度和氫氧化鈉濃度等因素的影響。結(jié)果表明，在最優(yōu)條件下，發(fā)光強(qiáng)度與濃度為0.01-1.0 μg/ml的芐絲肼呈良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)為0.9992)，方法檢測(cè)限為0.9 ng/ml(是現(xiàn)有方法中最低的)，平行11次測(cè)定含0.10 μg/ml的芐絲肼其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)尿樣中

3、芐絲肼的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 第三章考察了芐絲肼和左旋多巴在CE-CL中對(duì)魯米諾．鐵氰化鉀發(fā)光體系的抑制作用，首次建立了一種同時(shí)間接檢測(cè)芐絲肼和左旋多巴的CE-CL方法。改進(jìn)了CE-CL檢測(cè)接口并詳細(xì)討論了接口特性。探討優(yōu)化了緩沖溶液濃度、緩沖溶液pH、魯米諾濃度、鐵氰化鉀濃度、進(jìn)樣時(shí)間和運(yùn)行高壓等因素的影響情況。在最佳條件下，芐絲肼和左旋多巴分別在濃度10.0-1000 μg/ml<'-1>和1.0-100.0 μg/ml<'

4、-1>與發(fā)光強(qiáng)度呈線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)分別為0.9981和0.9990)，檢測(cè)限(S/N=3)分別為1.85 μg/ml<'-1>和0.12 μg/ml<'-1>，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％。該方法用于美多芭藥片和加標(biāo)尿樣中芐絲肼和左旋多巴含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 第四章基于金屬離子Ni<'2+>對(duì)魯米諾-過氧化氫體系的后化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，通過場(chǎng)放大富集進(jìn)樣，建立了一種新穎的毛細(xì)管電泳．后化學(xué)發(fā)光超靈敏檢測(cè)Ni<'2+>的方法。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化