基于化學(xué)發(fā)光的藥物檢測(cè)新方法研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光分析具有靈敏度高、儀器簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，已越來越廣的應(yīng)用于藥物分析中，為藥物的快速靈敏檢測(cè)提供了一種新方法。利用納米材料、過渡金屬超氧化態(tài)配合物構(gòu)建新的發(fā)光體系，不但可以提高檢測(cè)方法的靈敏度，而且能促進(jìn)新型發(fā)光體系的研究，從而擴(kuò)展化學(xué)發(fā)光分析的應(yīng)用范圍?；瘜W(xué)發(fā)光技術(shù)還不斷與HPLC、CE等分離技術(shù)，分子印跡技術(shù)，免疫分析及成像技術(shù)等聯(lián)用，進(jìn)一步促進(jìn)了化學(xué)發(fā)光的發(fā)展及應(yīng)用。
　　 本論文主要的研究內(nèi)容包括:
　　

2、 1.2-甲氧基雌二醇(2-ME)是一種新型抗腫瘤藥物，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，2-ME對(duì)高錳酸鉀-亞硫酸鈉和鐵氰化鉀-鈣黃綠素發(fā)光反應(yīng)均有顯著的增強(qiáng)作用，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)，分別建立了2-ME的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析新方法。方法的檢出限(3σ)分別為7.5×10-9 mol/L和5.4×10-9mol/L，并成功測(cè)定了合成制劑和人血漿樣品中2-ME的含量，加標(biāo)回收率在92.0％～109.0％范圍內(nèi)，結(jié)果比較滿意。
　　 納米材料由于存在諸多的

3、特性和優(yōu)點(diǎn)，廣泛受到研究者的青睞。將納米粒子應(yīng)用于發(fā)光分析也是近幾年的一種發(fā)展趨勢(shì)，而我們?cè)诤铣傻膸追N納米銀粒子中，發(fā)現(xiàn)小粒徑的銀粒子對(duì)魯米諾-鐵氰化鉀體系具有最強(qiáng)的催化作用，所以考慮將其用于體系的催化劑，提高反應(yīng)的靈敏度。2-ME對(duì)納米銀-魯米諾-鐵氰化鉀體系有強(qiáng)烈的抑制，并且與其濃度在一定的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了納米銀催化的2-ME含量測(cè)定方法，該方法的檢出限(3σ)為5.0×10-10 mol/L，與以上兩種方法相比，具有更

4、高的靈敏度。同時(shí)，我們對(duì)該體系的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的探討，發(fā)現(xiàn)氧自由基在催化過程中發(fā)揮了重要的作用。
　　 2.研究發(fā)現(xiàn)，在堿性介質(zhì)中，新型氧化劑二過碘酸合銅(K5[Cu(HIO6)2]，DPC)能與低濃度的魯米諾反應(yīng)產(chǎn)生強(qiáng)烈穩(wěn)定的發(fā)光，而米托蒽醌(MTX)會(huì)對(duì)信號(hào)產(chǎn)生明顯抑制，抑制作用與MTX具有濃度相關(guān)性，基于此現(xiàn)象，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)，建立了測(cè)定MTX的新方法。該方法檢出限(3σ)為1.1×10-9 g/mL，并成功用于注射

5、液和人血漿樣品中MTX的含量測(cè)定，結(jié)果令人滿意。由于低濃度的魯米諾可避免其他離子的干擾，與其他的常規(guī)魯米諾體系相比，該反應(yīng)具有更高的選擇性。
　　 3.魯米諾-鐵氰化鉀體系背景信號(hào)較高且不穩(wěn)定，亞鐵氰化鉀的加入可以明顯抑制背景值，而且信號(hào)重現(xiàn)性好。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鹽酸多奈哌齊能增強(qiáng)魯米諾-亞鐵氰化鉀-鐵氰化鉀體系的發(fā)光強(qiáng)度，根據(jù)增強(qiáng)作用與其濃度的相關(guān)性，首次采用流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法完成了鹽酸多奈哌齊的分析，與HPLC的含量測(cè)定結(jié)果比較無