毛細(xì)管電泳-電感耦合等離子體聯(lián)用接口設(shè)計及其在砷形態(tài)學(xué)方面的應(yīng)用.pdf

1、砷是一種非金屬元素，廣泛的存在于自然界之中。砷毒性的大小隨形態(tài)不同而不同。因此，在大多數(shù)情況下，僅僅是測定樣品中元素的總砷含量已經(jīng)不能滿足分析的要求，必須進(jìn)行元素的形態(tài)分析才能更好的研究元素的生物活性和毒理性質(zhì)。毛細(xì)管電泳(CE)是一種以毛細(xì)管作為分離場所，以高壓電場作為分離驅(qū)動力的新型分離分析技術(shù)，具有分析速度快，分離效率高，樣品消耗小等特點，十分適合于元素形態(tài)學(xué)分析。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是當(dāng)今世界發(fā)展速度較快的一種痕

2、量元素分析技術(shù)，具有多元素快速同時分析，檢出限低，動態(tài)范圍寬等特點。自1995年Olesik首次發(fā)表CE-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)的報道后，這種方法已成為一種強(qiáng)有力的元素形態(tài)分析方法。
　　本論文對毛細(xì)管電泳、電感耦合等離子體以及其聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了研究，綜述了CE-ICP-MS在砷、硒、鉻、錳四種元素形態(tài)分析方面以及在核工業(yè)方面的應(yīng)用成果。
　　設(shè)計并制作了CE-ICP-MS聯(lián)用接口，基于該接口搭建了CE-ICP-MS聯(lián)用平臺，對

3、ICP-MS氣動霧化器，高壓電源，氣體流量計等關(guān)鍵部件進(jìn)行了選型，給出了設(shè)計的原理框圖以及主要設(shè)備的性能參數(shù)。本系統(tǒng)具有連接簡單，便于拆卸，死體積小等優(yōu)點。
　　使用自制的CE-ICP-MS實驗平臺，建立了AsC，AsB，As(Ⅲ)，DMA，MMA五種砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聯(lián)用分析方法，方法檢測限為2.6-7.2ug L-1，五種形態(tài)的砷化合物峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=4)為3％-8％，應(yīng)用該方法成功測定了本地市場采購的海帶實際樣品含量，加