毛細(xì)管電泳等離子體光譜法的建立及其應(yīng)用研究.pdf

1、高效毛細(xì)管電泳(CE)是20世紀(jì)80年代在全世界范圍內(nèi)迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型分離分析技術(shù)。被認(rèn)為是上世紀(jì)末在分離分析領(lǐng)域最具影響力的分支之一，也是該領(lǐng)域的公認(rèn)前沿。高效毛細(xì)管電泳具有分離效率高、分析速度快、分析模式多、試劑用量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，在生命科學(xué)、生物技術(shù)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分析和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域顯示了極其重要的應(yīng)用前景。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)由于其具有檢出限低、精密度高、選擇性好、線性范圍寬

2、和多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，在痕量元素分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。將毛細(xì)管電泳與電感耦合等離子體光譜聯(lián)用，可以把它們的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)高效分離和元素選擇性檢測(cè)相結(jié)合。 毛細(xì)管電泳與電感耦合等離子體光譜聯(lián)用應(yīng)用于元素形態(tài)分析是一種很有發(fā)展前途的分離檢測(cè)方法。它可以廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、生物、臨床和中醫(yī)中藥等領(lǐng)域，也是目前研究熱點(diǎn)——金屬組學(xué)的主要方法之一。我們?cè)跍y(cè)定微量元素總量的同時(shí)，應(yīng)該注意到一種元素的生理、毒理影響以及生物可給性、環(huán)

3、境行為和遷移性在很大程度上取決于它的化學(xué)形態(tài)。形態(tài)分析已成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)、生物化學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域中頗為活躍的前沿性課題。把氫化物發(fā)生（HG）技術(shù)引入毛細(xì)管電泳-電感耦合等離子體光譜聯(lián)用中，可使氫化物發(fā)生元素在ICP-AES中的檢出限改善1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。本論文就毛細(xì)管電泳與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的建立及其在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了研究，論文的主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面： 1、自行設(shè)計(jì)了一種毛細(xì)管電泳與電感耦合等離

4、子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用的新接口，該接口具有霧化效率高、精密度好、使用壽命強(qiáng)、避免了樣品稀釋、容易拆裝等優(yōu)點(diǎn)。并通過對(duì)電壓，載氣流速、檢出限、精密度、霧化效率、氣密性、電泳的工作條件與ICP-AES的工作條件等實(shí)驗(yàn)條件的選擇對(duì)其分析性能進(jìn)行了優(yōu)化。將優(yōu)化的儀器條件應(yīng)用于簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)離子Cr3+與Cr2O72-及Cu2+與CuEDTA2- 的形態(tài)分析，其峰面積RSD小于5﹪，檢出限小于15ng/mL，結(jié)果令人滿意。 2、用所建立

5、的毛細(xì)管電泳與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用的方法，對(duì)大白鼠血清中的鈣、鎂、銅等元素形態(tài)進(jìn)行了初步探討分析，并根據(jù)對(duì)峰面積及峰高定量出各形態(tài)的含量。從初步探討來(lái)看，Ca在大白鼠血清中包括游離態(tài)在內(nèi)共有14種主要化學(xué)形態(tài)；Mg在大白鼠血清中主要以一種是游離態(tài)和其它3種化學(xué)形態(tài)存在；Cu在大白鼠血清中主要以3種形態(tài)存在，其中一種是游離態(tài)。 3、用所建立的毛細(xì)管電泳與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用的方法，對(duì)大白鼠血漿中的

6、鈣、鎂、銅元素形態(tài)進(jìn)行了初步探討分析。從初步探討來(lái)看，Ca在大白鼠血漿中主要是以15種化學(xué)形態(tài)存在；Mg在大白鼠血漿中主要以4種形態(tài)存在；Cu在大白鼠血漿中主要也以4種形態(tài)存在。 4、本文創(chuàng)新性地建立了一個(gè)巧妙的毛細(xì)管電泳-氫化物發(fā)生-ICP-AES接口。該裝置具有穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易清洗、易裝卸等優(yōu)點(diǎn)。以NaBH4堿液為輔助液流，實(shí)現(xiàn)了硒價(jià)態(tài)分離的同時(shí)，為高價(jià)態(tài)Se的HG發(fā)生提供了條件，以AES為檢測(cè)技術(shù)，討論了鹽