基于共價有機框架材料的食品中痕量元素檢測研究.pdf

1、共價有機框架結構(COFs)是一類由純有機相單體共價結合而成的晶形材料，具有比表面積大，孔道有序等特點。大部分COFs的骨架是由輕質(zhì)量元素B、C、N、O等構成，由一種或兩種有機分子單體連接形成無限延展的二維或三維結構，因而質(zhì)量輕，密度低。根據(jù)其構筑基元和連接方式的不同具有多樣性，而構筑基元上多種多樣的功能位點又使其在氣體儲存、光電及催化等應用方面有許多獨特的優(yōu)勢。基于COFs材料這一系列特性，將其應用在固相萃取中富集痕量元素。
　

2、　本文對COFs材料的結構、性質(zhì)、合成及應用等方面進行了系統(tǒng)的論述。經(jīng)過優(yōu)化反應條件合成一種具有較強化學穩(wěn)定性的球狀COFs材料TpBD，將其裝填于固相萃取小柱中并應用于食品中V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的分離富集，其元素含量由電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定。
　　對合成的TpBD材料的性能進行了X-射線衍射、紅外、掃描電鏡和透射電鏡表征，同時利用吸附等溫線對材料的吸附特性進行了分析。對影響固

3、相萃取效率的各種因素，如填料量、樣品溶液pH，上樣流速，洗脫劑酸濃度、洗脫體積進行了研究和優(yōu)化。實驗結果表明，吸附劑填料含量為30mg即可滿足樣品溶液中目標痕量元素V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的富集，不同目標元素的吸附率可以到達82％-99％。在中等酸性條件下，TpBD富集材料吸附的效果最好，實驗最終選定上樣溶液pH為3.0。在經(jīng)優(yōu)化的富集條件下，各目標元素得到較寬的線性范圍（0.05-25μg L-1），實

4、驗方法對目標元素V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的檢出限分別為2.4、2.3、2.1、41、5.3ng L-1，實驗選用濃度為10μg L-1V，Cu，As，Se，Mo元素的標準工作液進行了11次平行測定，測定結果的相對標準偏差分別為1.21％、2.96％、3.43％、6.09％、1.54％。通過本實驗建立的方法，對國家標準參考物質(zhì)(GBW10043，GBW10018)中的V，Cu，As，Se，Mo元素進行分析測