基于固相萃取的食品中痕量丙烯酰胺檢測(cè)方法研究.pdf

1、丙烯酰胺是富含淀粉類食品在高溫加熱過(guò)程中生成的具有中等神經(jīng)毒性、遺傳及生殖毒性、并具有潛在致癌性的有毒物質(zhì)。食品中丙烯酰胺污染已成為研究的熱點(diǎn)，世界各國(guó)紛紛投入大量的人力和物力圍繞此問(wèn)題廣泛開(kāi)展了大量的研究工作。為有效控制丙烯酰胺污染，除了選擇合適的加工方式外，發(fā)展準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)手段是非常必要的。同時(shí)，它對(duì)正確評(píng)價(jià)丙烯酰胺對(duì)人體的危害及生產(chǎn)加工過(guò)程中的質(zhì)量控制具有重要意義。
　　本研究制備及篩選了能夠快速吸附丙烯酰胺的高分子聚合

2、物，用作固相萃取的吸附劑，建立了兩種固相萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)食品中丙烯酰胺的新方法:
　　1.固相萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)丙烯酰胺的研究
　　本方法以制備的改性和磁性殼聚糖、活化硅球及商品化的碳納米管和C18為原料進(jìn)行平衡結(jié)合試驗(yàn)，篩選出了對(duì)丙烯酰胺具有較高吸附容量的C18作為固相萃取吸附劑，建立了固相萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)丙烯酰胺的方法。優(yōu)化萃取條件，在上樣流速2.0mLmin-1富集100mL條件下，最低檢測(cè)限(S/N=

3、3)為66.0ngL-1，連續(xù)富集5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.1％。對(duì)三種不同添加水平（0.125、0.250、0.375μgg-1）的馬鈴薯空白樣品進(jìn)行檢測(cè)，其回收率達(dá)到88.9％～89.5％，并利用此方法檢測(cè)了市售薯片和面包中丙烯酰胺的含量。
　　2.分子印跡固相萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)丙烯酰胺的研究
　　本方法以2-丙烯酰胺-2甲基丙烷磺酸(AMPS)為功能單體，以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯(lián)劑，在水/

4、乙腈(2∶5，v/v)中合成了親水性分子印跡聚合物，并對(duì)制備的印跡及非印跡聚合物對(duì)丙烯酰胺的吸附性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。以印跡聚合物作為固相萃取的吸附劑，建立了分子印跡固相萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)食品中丙烯酰胺的方法。在最優(yōu)固相萃取條件下，當(dāng)上樣流速2.5mLmin-1富集100mL時(shí)，富集倍數(shù)為93.5，連續(xù)富集5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.7％，以空白馬鈴薯樣品為原料進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，以印跡聚合物為吸附劑丙烯酰胺的回收率在91.5％～9