銀杏葉中烷基酚的甲基衍生化氣相色譜法測定研究.pdf

1、銀杏葉提取物因含有黃酮醇苷和萜內酯等活性成分而成為治療心血管疾病的有效植物藥。但是銀杏葉中的烷基酚因其致過敏作用,已成為銀杏葉醫(yī)藥制品中主要的限量指標,歐美的藥典要求銀杏葉提取物中烷基酚含量小于5μg/g。因此銀杏葉及制品中的烷基酚分析方法的開發(fā)是重要的。 本文將溶劑提取.在線甲基化.氣相色譜/質譜(GC/MS)技術和直接裂解甲基化-GC技術應用于銀杏葉、銀杏茶和銀杏醫(yī)藥制品中烷基酚的分析研究,并對銀杏葉揮發(fā)油也進行了,GC/MS分析。

2、
　　 首先應用溶劑提取-在線甲基化-GC/MS法對銀杏葉和銀杏藥片中烷基酚測定進行了研究。討論了反應溫度和衍生化試劑的添加量對烷基酚甲基衍生化效果的影響,以及不同毛細管色譜柱對各銀杏酸衍生物分離效果的影響。1μl銀杏葉的乙醇提取液與衍生化試劑四甲基氫氧化銨(TMAH,25％甲醇)的混合溶液注入GC,在300℃的進樣口瞬間生成了烷基酚甲基衍生物,銀杏葉中6種銀杏酸和3種白果酚都得到很好的分離、定性和定量分析,結果與文獻報道相符。

3、采用質譜的選擇離子監(jiān)測(SIM)模式,對銀杏藥片中微量的烷基酚進行測定。四種主要的銀杏酸GA13:0,GA15:1-Δ8,GA17:1-Δ8和GA17:1-△12在0.5-100 mg/l濃度范圍內線性良好,線性回歸系數r2>0.997。最低檢測限分別為0.2 mg/1—0.6 mg/1(S/N=3)。實際銀杏葉片的加標回收率為91％-97％,其相對標準偏差(n=5)小于5％。
　　 其次,應用直接裂解甲基化-GC法對銀杏葉中烷

4、基酚的快速測定進行了研究。對反應溫度、衍生化試劑的添加量進行了選擇。銀杏葉粉末樣品0.5 mg與4μl的衍生化試劑四甲基氫氧化銨(TMAH,25％甲醇)在300℃的裂解器中瞬間生成了烷基酚甲基衍生物,銀杏葉中9種烷基酚都得到很好的分離和分析。銀杏酸GA15:1在50-1000 mg/l的濃度范圍內線性良好,線性相關系數r2>0.997,最低檢測限為10μg/g(S/N=3)。在加標回收測定中,GA15:1(0.7 mg/g)的回收率為9

5、2.4％,其RSD為4.3％(n=5)。
　　 結果表明,銀杏葉中各烷基酚含量與溶劑提取.在線甲基化-GC/MS法測定結果一致。還對不同時期不同產地的銀杏葉中烷基酚含量進行了比較,結果表明銀杏葉中各烷基酚含量在8-11月間隨采摘時間呈下降趨勢,總烷基酚含量在4.4 mg/g-11.2mg/g之間,與文獻報道一致。最后對2種市售銀杏茶樣品中的烷基酚進行了測定,2種樣品中均測得7種烷基酚,且含量較高。
　　 最后采用水蒸汽蒸