動(dòng)力堆乏燃料后處理產(chǎn)品三氧化鈾中微量氟、氯、溴的測(cè)定方法研究.pdf

1、隨著我國(guó)核電事業(yè)的不斷發(fā)展，乏燃料后處理問(wèn)題日益為人們所重視。動(dòng)力堆乏燃料由于其燃耗深，所以成分復(fù)雜，放射性強(qiáng)，從而給其后處理分析帶來(lái)極大的困難。然而，準(zhǔn)確掌握后處理過(guò)程中的工藝運(yùn)行參數(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量參數(shù)又是非常必要的。 為了準(zhǔn)確測(cè)定后處理過(guò)程中三氧化鈾產(chǎn)品中微量氟、氯、溴的含量，本文分別建立了用高溫水解法預(yù)處理樣品，用離子選擇電極法以及離子色譜法同時(shí)測(cè)定三氧化鈾中F，Cl<'->，Br<'->含量的方法。具體工作分為6方面進(jìn)行：

2、 ①對(duì)影響高溫水解反應(yīng)的因素：諸如水解溫度、水解時(shí)間、水浴溫度、空氣流量、餾分體積等進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，力求找出最佳反應(yīng)條件。 ②分別研究了用離子選擇電極法和離子色譜法測(cè)定樣品時(shí)的分析條件，并得出了兩種方法的最佳測(cè)試狀態(tài)。 ③分別采用高溫水解-離子選擇電極法和高溫水解-離子色譜法作了樣品的精密度實(shí)驗(yàn)和重加回收率實(shí)驗(yàn)，對(duì)總體方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)。 ④研究了NO<,2><'->，NO<,3><'->對(duì)兩種方法同時(shí)測(cè)定F

3、<'->，Cl<'->，Br<'->的影響以及它們自身在同時(shí)測(cè)量時(shí)的相互干擾情況。結(jié)果表明：在鈾產(chǎn)品中各種雜質(zhì)離子允許的含量范圍內(nèi)，各種雜質(zhì)離子的存在不影響最終的測(cè)定結(jié)果。 ⑤對(duì)兩種測(cè)定方法進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)相對(duì)離子選擇電極法，采用離子色譜法進(jìn)行分析測(cè)定能大大減少鈾樣品的取樣量，提高方法的靈敏度。對(duì)同一濃度的樣品，分別用兩種方法進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果表明，用兩種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果無(wú)顯著性差異。 ⑥三種離子用離子選擇電極測(cè)量時(shí)的檢