微量二氧化硫脲測(cè)定方法的研究.pdf

1、近年來(lái)，二氧化硫脲的應(yīng)用十分廣泛，然而對(duì)于微量二氧化硫脲的測(cè)定方法的研究卻非常局限。鑒于現(xiàn)有的測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)操作復(fù)雜，試劑費(fèi)用高，二氧化硫脲低濃度的測(cè)定靈敏度低，本文通過(guò)建立新的方法測(cè)定微量的二氧化硫脲。主要是建立了以磷鉬藍(lán)為顯色體系的分光光度法，以及探討了熒光光度法在二氧化硫脲測(cè)定上的應(yīng)用，為微量二氧化硫脲測(cè)定方法的研究開辟了新的方向。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 (1)全面綜述了二氧化硫脲的測(cè)定方法及其研究現(xiàn)狀。
　　 (

2、2)建立了以磷鉬藍(lán)為顯色體系的分光光度法測(cè)定微量二氧化硫脲，包括確定該方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線以及驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度，并對(duì)合成水樣以及蓮蓉陷樣品樣品進(jìn)行回收率分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:測(cè)定的最佳吸收波長(zhǎng)為710nm，最佳試劑用量:在25mL顯色體系中，1.600g·L-1濃度的磷酸二氫鈉溶液0.25mL，0.01600g·mL-1濃度的鉬酸銨溶液2.5mL，0.15mol·L-1濃度的硫酸溶液0.3mL，與一定量二氧化硫脲在60

3、℃水浴加熱25min后，測(cè)定體系吸光度值。并計(jì)算得到該方法的摩爾吸收系數(shù)為:ε=3.057×103L·mol-1·cm-1;線性回歸方程為:A=0.00639+0.02812C;線性范圍為0.2002～18.02μg·mL-1;相關(guān)系數(shù)r=0.9996;檢出限為0.1200μg·mL-1。該方法成功用于合成水樣以及蓮蓉陷樣品中二氧化硫脲的測(cè)定，樣品回收率為95.34％～105.7％。
　　 (3)應(yīng)用熒光光度法測(cè)定二氧化硫脲，建

4、立了另一種新的方法測(cè)定微量的二氧化硫脲。確定了該方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，包括熒光儀器的測(cè)定條件、熒光體系的最佳pH值、最佳試劑用量、最佳反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間、試劑加入順序以及干擾離子的干擾實(shí)驗(yàn)等，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，驗(yàn)證方法的精密度以及對(duì)合成水樣進(jìn)行回收率分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:最佳實(shí)驗(yàn)條件為:激發(fā)波長(zhǎng)為280nm，發(fā)射波長(zhǎng)為355nm，在25mL熒光體系中，最佳pH值為9.6，0.1000mg·mL-1濃度的硝基苯最佳用量為2mL，與二氧化硫脲在