附錄 ix u 二氧化硫殘留量測定法

1、 附錄 IX Ｕ 二氧化硫殘留量測定法 1 ■本法系用酸堿滴定法、離子色譜法、氣相色譜法分別作為第一法、第二法、第三法測定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。 對于具體品種， 可根據(jù)情況選擇適宜方法進(jìn)行二氧化硫殘留量測定。 離子色譜法作為復(fù)試方法；檢測結(jié)果為限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm）和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）時(shí)，應(yīng)

2、采用離子色譜法復(fù)試作為最終測定結(jié)果。 鑒于二氧化硫在樣品中的不均勻性和隨時(shí)間揮發(fā)的特點(diǎn)，二氧化硫殘留量的檢測結(jié)果不予復(fù)驗(yàn)?！鯷增訂] ■第一法（酸堿滴定法） 2 本方法系將中藥材以水蒸汽蒸餾法進(jìn)行處理， 樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測定，最后折算二氧化硫計(jì)算結(jié)果。 儀器裝置 如圖 1。A 為 1000ml 兩頸圓底燒瓶；B 為豎式回流冷凝管；C 為

3、(帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮?dú)饬魅肟?；E 為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì)。 圖 1 酸堿滴定法儀器裝置 1 修訂原蒸餾滴定法為酸堿滴定法，增訂離子色譜法和氣相色譜法。 2 原為蒸餾滴定法，見 2010 年版藥典第一增補(bǔ)本修訂稿，擬取消，由酸堿滴定法代替。 圖 2 水蒸氣蒸餾裝置 A 為兩頸燒瓶；B 為接收瓶；C 為圓底燒瓶；D 為直形長玻璃管。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用離子色譜法。色譜

4、柱為陰離子分析柱[推薦色譜柱為AS-11-HC（250mm×4mm） ，保護(hù)柱為 AG-11-HC（50mm×4mm）]，淋洗液為 20mmol/L氫氧化鉀溶液（若無自動(dòng)淋洗液發(fā)生器，淋洗液可用 3.2mmol/L Na2CO3,1.0mmol/L NaHCO3） ；流速為 1mL/min，柱溫為 30℃。陰離子抑制器，電導(dǎo)檢測器檢測。 對照品溶液的制備 取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水制成每 1mL 分別含硫酸根 1、5、

5、20、50、100、200μg/mL 的溶液，各進(jìn)樣 10μl，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 供試品溶液的制備 取供試品粗粉 5～10g（不少于 5g） ，置瓶 A（兩頸燒瓶）中，加水50mL，振搖，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶 C。吸收瓶 B（100mL 納氏比色管或量瓶）中加入 3％過氧化氫溶液 20mL 作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A 瓶中沿瓶壁加入 5mL 鹽酸，迅速密塞，開始蒸餾，保持 C 瓶沸騰并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的

6、餾出液的流出速率約為 2mL/min。 蒸餾至瓶 B 中溶液總體積約為 95mL （時(shí)間約 30～40 分鐘） ，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 1 小時(shí)后，以微孔濾膜濾過，即得。 測定法 分別精密吸取相應(yīng)的對照品溶液和供試品溶液各 10μL，進(jìn)樣，測定，計(jì)算樣品中硫酸根含量，按照（SO2/SO4 2+=0.6669）折算成樣品中二氧化硫的含量。 第三法（氣相色譜法） 4 本法系用氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。