食品中二氧化硫殘留量快速檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、二氧化硫具有強(qiáng)烈的還原性，作為漂白劑和抗氧化劑等食品添加劑廣泛地應(yīng)用于食品加工中。但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，超范圍和超量使用二氧化硫?qū)οM(fèi)者的身體健康具有一定的危害性。為了保護(hù)消費(fèi)者利益，建立食品中二氧化硫殘留量的測(cè)定方法是非常重要的。食品中二氧化硫含量傳統(tǒng)檢測(cè)方法是鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾-碘量法，雖然鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾一碘量法定量準(zhǔn)確，但是，兩種方法的測(cè)定時(shí)間均較長(zhǎng)，需要專業(yè)技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)室完成，而且需要使用劇毒的化學(xué)試劑四氯汞鈉作吸收液，易

2、造成對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外環(huán)境的汞污染，不利于開展食品中二氧化硫殘留量的快速檢測(cè)。一般實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析步驟繁瑣，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，難以滿足生產(chǎn)和市場(chǎng)需求。隨著分析科學(xué)新方法和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)和發(fā)展，新的檢測(cè)方法有熒光法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)法和酶法等，同時(shí)一些新的分離檢測(cè)技術(shù)，如氣體擴(kuò)散膜分離、流動(dòng)注射、離子色譜、毛細(xì)管電泳和各類傳感器等發(fā)展也十分迅速。但上述方法在分析測(cè)試時(shí)或操作過程繁瑣或準(zhǔn)確度和靈敏度不佳或儀器昂貴難以普及，不適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。因此

3、，非常有必要研究新的快速檢測(cè)方法。 本試驗(yàn)以干品及鮮品類、蜜餞及糖類、罐頭類、酒及飲料類等四大類主要食品共計(jì)117份為試材，通過對(duì)二氧化硫特異性反應(yīng)的分析，對(duì)堿性品紅、甲基紫、副品紅、品紅、孔雀石綠、甲基綠等顯色劑進(jìn)行了綜合比對(duì)試驗(yàn)，篩選出適宜顯色劑為孔雀石綠；在此基礎(chǔ)上系統(tǒng)研究了孔雀石綠分光光度法的反應(yīng)機(jī)理并確定了適宜反應(yīng)條件；此外，根據(jù)樣品的特性，分別對(duì)不同類型的樣品采用不同的預(yù)處理方法，比較不同的預(yù)處理方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

4、。探索出孔雀石綠分光光度法快速定量檢測(cè)食品中二氧化硫殘留技術(shù)，獲得的主要結(jié)果如下： 1．綜合分析堿性品紅、甲基紫、副品紅、品紅、孔雀石綠、甲基綠的反應(yīng)條件、穩(wěn)定性、靈敏性、取材方便性和成本等因素，篩選出孔雀石綠為最佳顯色劑。 2．通過各個(gè)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得到孔雀石綠分光光度法快速定量檢測(cè)食品中二氧化硫殘留的適宜反應(yīng)條件：在溫度25℃、pH7.0磷酸鹽緩沖液條件下反應(yīng)5min，二氧化硫能使孔雀石綠褪色，在最大吸收波長(zhǎng)6

5、15nm處測(cè)量孔雀石綠的褪色程度。 3．二氧化硫含量在0.1～0.6μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：△A=0.65C+0.0603，其測(cè)定相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的最低檢出限為0.1μg/ml。 4．根據(jù)樣品的特性不同對(duì)所采集的樣品采用浸泡、振蕩、超聲和蒸餾四種前處理方法。通過試驗(yàn)分析，確定了適宜樣品前處理方法如下：水溶性固體樣品采用超聲法，水不溶性固體樣品采用浸泡法，液體樣品，蜜餞、罐頭類及有顏色樣品采

6、用蒸餾法。各樣品預(yù)處理方法的基本處理?xiàng)l件為： 浸泡法：均勻搗碎的樣品10g→蒸餾水定容至100ml→25℃浸泡5h→過濾→取濾液測(cè)定。 超聲法：均勻搗碎的樣品10g→蒸餾水定容至100ml→25℃，240W超聲50min→過濾→取濾液測(cè)定。蒸餾法：固體樣品10g均勻搗碎，蒸餾水定容至100ml(液體樣品吸取250m1)→置于500ml圓底蒸餾燒瓶→裝上冷凝裝置→冷凝管下端插入收集瓶的蒸餾水中→蒸餾瓶中加入10ml鹽酸(1

7、+1)→立即蓋塞加熱蒸餾→餾分收集體積達(dá)200ml時(shí)過濾→取濾液測(cè)定。 5．本試驗(yàn)所建立的孔雀石綠分光光度法檢測(cè)二氧化硫含量的平均回收率在75.57％～115.57％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.63％～7.91％之間，二氧化硫含量在0.1～0.6μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：△A=0.65C+0.0603，其測(cè)定相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的最低檢出限為0.1μg/ml。該方法操作簡(jiǎn)便快速，選擇性好，避免了樣品顏色的干