有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備1.分液漏斗2.分水器3.冷凝管：直形冷凝管：常壓和減壓蒸餾時(shí)用于冷卻；球形冷凝管：用于反應(yīng)回流；空氣冷凝管：用于蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)4.布氏漏斗：5.熱水漏斗：6.b型管（提勒管）：二、常用玻璃儀器裝置二、常用玻璃儀器裝置1.1.回流裝置回流裝置當(dāng)進(jìn)行有機(jī)反應(yīng)時(shí)，既要使反應(yīng)物在較長時(shí)間保持沸騰，又要防止被加熱的反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，這就需要使

2、用回流裝置。2.攪拌裝置攪拌裝置在固體和液體或是互不相溶的液體的非均相反應(yīng)時(shí)，為了加速反應(yīng)或避免不必要的副反應(yīng)發(fā)生，常需要攪拌裝置。3.3.蒸餾裝置裝置分離和提純液體有機(jī)化合物的最常用方法是蒸餾。蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、冷凝蒸餾燒瓶、冷凝管和接收器管和接收器三部分。根據(jù)不同需要，可采用不同的蒸餾裝置。圖1.6（a）是簡單蒸餾裝置；圖1.6（b）是控制餾分的蒸餾裝置；圖1.6（c）是控制餾分并帶有尾氣吸收的蒸餾裝置，一般用于蒸餾液中有低

3、沸點(diǎn)有害氣體產(chǎn)生的情況。4.回流分水裝置回流分水裝置在進(jìn)行某些可逆平衡反應(yīng)時(shí)，為了使正向反應(yīng)進(jìn)行到底，常常將產(chǎn)物之一不斷從反應(yīng)混合物體系中除去，而采用回流分水裝置?；亓鞣炙b置與回流裝置的不同之處是在回流冷凝管的下端連一個(gè)分水裝置。回流液經(jīng)分水器后，可以將密度不同且互不相溶的兩種液體分開，密度小的液體在上層，可以流回反應(yīng)器中，密度大的液體可從反應(yīng)體系中分離出來。由于在多數(shù)情況下它們都用來分水，故分別稱為回流分水裝置和分水器。5.分餾裝置

4、分餾裝置當(dāng)液體混合物中各組分的沸點(diǎn)相近，用普通蒸餾難以將其分離，可采用分餾的辦法。分餾裝置與普通蒸餾裝置區(qū)別在于燒瓶與冷凝管之間增加一個(gè)分餾柱，通過分餾柱將沸點(diǎn)相近的各組分分開。6.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置對于分離高沸點(diǎn)或在沸點(diǎn)下易分解的液體混合物，一般采用減壓蒸餾的辦法。減壓蒸3圖2.82.8測熔點(diǎn)的裝置測熔點(diǎn)的裝置(4)實(shí)驗(yàn)操作①粗測若測定未知物的熔點(diǎn)，應(yīng)先粗測一次。粗測時(shí)，升溫速度可快些，約每分鐘5℃～6℃。認(rèn)真觀察并記錄現(xiàn)象，直

5、至樣品熔化。這樣可以測得一個(gè)粗測的熔點(diǎn)。②精測讓熱浴液慢慢冷卻到樣品粗測熔點(diǎn)以下20℃左右。在冷卻的同時(shí)，換上一根新的裝有樣品的毛細(xì)熔點(diǎn)管，做精測。注意每一次測定必須用新的毛細(xì)管另裝樣品，不能將己測定過的毛細(xì)管冷卻后再用。精測時(shí)，開始升溫速度為每分鐘5℃～6℃，當(dāng)離粗測熔點(diǎn)10℃～15℃時(shí)，調(diào)整火焰，使上升溫度為每分鐘1℃左右。愈接近熔點(diǎn)，升溫速度應(yīng)愈慢，掌握升溫速度是測定熔點(diǎn)的關(guān)鍵。密切注意毛細(xì)管中樣品的變化情況，當(dāng)樣品開始塌落，并有

6、液相產(chǎn)生時(shí)(部分透明)，表示開始熔化(初熔)，當(dāng)固體剛好完全消失時(shí)(全部透明)，則表示完全熔化(全熔)。③記錄記下初熔和全熔的兩點(diǎn)溫度，即為該化合物的熔程。例如某化合物在121℃時(shí)有液滴出現(xiàn)，在122.0℃時(shí)全熔，其熔點(diǎn)為：121.0℃～122.0℃，熔程為：1℃。另外，在加熱過程中應(yīng)注意是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、炭化等現(xiàn)象，如有應(yīng)如實(shí)記錄。測定已知物熔點(diǎn)時(shí)，要測定兩次，兩次測定的誤差不能大于土1℃。測定未知物時(shí)，要測三次，一次粗測

7、，兩次精測，兩次精測的誤差也不能大于1℃。④后處理實(shí)驗(yàn)完畢，取下溫度計(jì)，讓其自然冷卻至接近室溫時(shí)，用水沖洗干凈。若用濃硫酸作浴液，溫度計(jì)用水沖洗前，需用廢紙擦去濃硫酸，以免其遇水發(fā)熱使水銀球破裂。等b形管冷卻后，再將浴液倒入回收瓶中。實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三熔點(diǎn)的測定熔點(diǎn)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解測定熔點(diǎn)的原理；1.掌握熔點(diǎn)測定的方法。二、儀器和試劑二、儀器和試劑儀器：提勒管；溫度計(jì)；表面皿；酒精燈。試劑：萘；乙酰苯胺；苯甲酸；固體未知