有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案

1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備（苯胺（苯胺5ml5ml、冰醋酸、冰醋酸7.5ml7.5ml，生成苯，生成苯NHCOCHNHCOCH33、水，韋氏分餾柱、溫度計(jì)蒸餾頭尾、水，韋氏分餾柱、溫度計(jì)蒸餾頭尾接管等、布氏漏斗抽濾）接管等、布氏漏斗抽濾）1.制備乙酰苯胺為什么選用乙酸做?；噭?？（乙酰氯、乙酸酐反應(yīng)過于激烈。）答：冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)、易于控制，且醋酸價格較便宜。2.為什么要控制分餾柱上端溫度在100到110

2、之間，若溫度過高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸點(diǎn)所決定?？刂圃?00到110度之間，這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應(yīng)而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應(yīng)向生成物方向移動，有于提高產(chǎn)率。3.本實(shí)驗(yàn)中采用了那些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？答：加入過量冰醋酸，分餾時加入少量鋅粉，控制分餾時溫度，不斷除去生成的水。4.常用的乙?；噭┯心男?？哪一種較經(jīng)濟(jì)？哪一種反應(yīng)最好答：常用的乙酰化試劑有乙酸、乙酸酐和

3、乙酰氯。乙酸較經(jīng)濟(jì)。乙酰氯反應(yīng)速度最快，但易吸潮水解。因此應(yīng)在無水條件下進(jìn)行反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二重結(jié)晶（乙酰苯胺，加熱溶解、稍冷卻、加活性炭、繼續(xù)加熱、熱過濾、冷卻重結(jié)晶（乙酰苯胺，加熱溶解、稍冷卻、加活性炭、繼續(xù)加熱、熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾）結(jié)晶、抽濾）1.重結(jié)晶一般包括哪幾個操作步驟？各步操作的目的是什么？答：重結(jié)晶一般包括：溶解、脫色、熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、干燥等操作步驟。各步操作的目的如下：熔解：配制接近飽和的熱溶液；脫色：使樣

4、品中的有色雜質(zhì)吸附于活炭上，便于在熱過濾時將其分離；熱過濾：除去樣品中的不溶性雜質(zhì)；冷卻結(jié)晶：使樣品結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中；抽濾：使樣品可溶性雜質(zhì)與樣品分離。干燥：使樣品結(jié)晶表面的溶劑揮發(fā)。2.在什么情況下需要加活性炭？應(yīng)當(dāng)怎樣加活性炭？答：樣品顏色較深時，需要加入活性炭進(jìn)行脫色。為了防止爆沸，加活性炭時應(yīng)將熱溶液取下稍冷后再加。3.為什么熱過濾時要用折疊濾紙？答：增大過濾面積，加快過濾速度。4.為什么利用重結(jié)晶只能提純雜質(zhì)

5、含量低于5%的固體有機(jī)物？答：如果樣品中雜質(zhì)含量大于5%，則可能在樣品結(jié)晶析出時，雜質(zhì)亦析出，經(jīng)抽濾后仍有少量雜質(zhì)混入樣品，使重結(jié)晶后的樣品純度仍達(dá)不到要求。5、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損

6、），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。6、將溶液進(jìn)行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。答：因?yàn)樵跊]有達(dá)到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)時蒸餾出來的餾分可能混有雜質(zhì)。11.為什么不能蒸干？答：防止將燒瓶燒裂或因?yàn)闊恐袣埩粑镔|(zhì)因?yàn)檫^熱發(fā)生危險。13.若溫度計(jì)所處位置偏高或偏低對所測沸點(diǎn)有何影響？答：偏高會使沸

7、點(diǎn)溫度偏低；偏低會使沸點(diǎn)溫度偏高。14.若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。15.用分餾柱提純液體時，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回

8、流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。16.如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。17.當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。實(shí)驗(yàn)四茶葉中提取咖啡

9、因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流裝置、漏斗、小孔濾紙，升華。乙醇（氯仿、苯）實(shí)驗(yàn)四茶葉中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流裝置、漏斗、小孔濾紙，升華。乙醇（氯仿、苯））1.生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶葉中的丹寧酸，此外還可以吸收水分。2.為什么必須除凈水分？答：如留有少量水分，升華開始時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。3.升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有