
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1、1實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度一、一、思考題及參考答案:思考題及參考答案:1、因?yàn)镋DTA與金屬離子絡(luò)合反應(yīng)放出H,而在絡(luò)合滴定中應(yīng)保持酸度不變,故需加入緩沖溶液穩(wěn)定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效應(yīng),EDTA的絡(luò)合能力降低,若溶液酸度太低,金屬離子可能會(huì)發(fā)生水解或形成羥基絡(luò)合物,故要控制好溶液的酸度。2、鉻黑T在水溶液中有如下:H2In-?HIn2?In3(pKa2=6.3pKa3=11.55)紫紅蘭橙從此估計(jì),指示劑在p
2、H11.55時(shí),呈橙紅色。而鉻黑T與金屬離子形成的絡(luò)合物顯紅色,故在上述兩種情況下,鉻黑T指示劑本身接近紅色,終點(diǎn)變色不敏銳,不能使用。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,最適宜的酸度為pH9~10.5,終點(diǎn)顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色,變色很敏銳。3、Al3、Fe3、Cu2、Co2、Ni2有干擾。在堿性條件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2、Co2、Ni2,加入三乙醇胺掩蔽Al3、Fe3。實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二原子吸收法測(cè)定水的硬度原子吸收法測(cè)定水的硬度一、一、思考題參考答案
3、:思考題參考答案:1.如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件?答:通過實(shí)驗(yàn)得到最佳實(shí)驗(yàn)條件。(1)分析線:根據(jù)對(duì)試樣分析靈敏度的要求和干擾情況,選擇合適的分析線。試液濃度低時(shí),選最靈敏線;試液濃度高時(shí),可選次靈敏線。(2)空心陰極燈工作電流的選擇:繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度—燈電流曲線,選出最佳燈電流。(3)燃助比的選擇:固定其他實(shí)驗(yàn)條件和助燃?xì)饬髁?,改變乙炔流量,繪制吸光度—燃?xì)饬髁壳€,選出燃助比。(4)燃燒器高度的選擇:用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制吸光度—燃燒器高度
4、曲線,選出燃燒器最佳高度。(5)狹縫寬度的選擇:在最佳燃助比及燃燒器高度的條件下,用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制吸光度—狹縫寬度曲線,選出最佳狹縫寬度。2.為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源?答:因?yàn)榭招年帢O燈能夠發(fā)射出待測(cè)元素的特征光譜,而且為了保證峰值吸收的測(cè)量,能發(fā)射出比吸收線寬度更窄、強(qiáng)度大而穩(wěn)定、背景小的線光譜。實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三硫酸亞鐵銨的制備及硫酸亞鐵銨的制備及Fe3含量測(cè)定含量測(cè)定四、四、思考題及參考答案思考題及參考答案1、本實(shí)驗(yàn)在制備FeS
5、O4的過程中為什么強(qiáng)調(diào)溶液必須保證強(qiáng)酸性?答:如果溶液的酸性減弱,則亞鐵鹽(或鐵鹽)的水解度將會(huì)增大,在制備(NH4)2S04FeSO46H2O的過程中,為了使Fe2不被氧化和水解,溶液需要保持足夠的酸度。2、在產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí),配制溶液為什么要用不含氧的去離子水?除氧方法是怎樣的?使用不含氧的去離子水配溶液,是為了防止水中溶解的氧將Fe2氧化為Fe3,影響產(chǎn)品3可在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)定。而且K2Cr2O7溶液非常穩(wěn)定,可以直接稱量并配制標(biāo)準(zhǔn)溶
6、液,無(wú)需標(biāo)定,產(chǎn)物Cr3為黃綠色,滴定中需用指示劑確定終點(diǎn),常用指示劑為二苯胺磺酸鈉。實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五工業(yè)硫酸銅的提純工業(yè)硫酸銅的提純四、思考題及參考答案四、思考題及參考答案1、在除去Fe3時(shí),為什么要控制pH=4?答:pH=4時(shí),雜質(zhì)Fe3完全水解為Fe(OH)3沉淀,而Cu2不水解,通過過濾可以將雜質(zhì)Fe(OH)3除去。2、能否加熱時(shí)調(diào)節(jié)pH值,為什么?答:不能。因?yàn)榧訜岵粌H促進(jìn)Fe3水解,也可以促進(jìn)Cu2的水解,如果不停加熱,Cu2將
7、不斷水解而使溶液pH值達(dá)不到4,而將大量的堿式銅鹽或氫氧化銅沉淀出來(lái),造成產(chǎn)品損失。3、蒸發(fā)濃縮時(shí),過早或過晚?;鸶饔惺裁床焕看穑哼^早?;穑Y(jié)晶不充分,母液將帶走較多的硫酸銅,使產(chǎn)率過低。過晚?;鹂赡苁谷芤和耆舾缮踔量赡軐⒘蛩徙~晶體中的結(jié)晶水失去,那樣不僅產(chǎn)品中可溶性雜質(zhì)不能除去,而且產(chǎn)率也會(huì)降低。4、如果產(chǎn)率過高,可能原因是什么?答:(1)晶體干燥不夠,夾帶水分過多。(2)停火過晚,母液除去較少,可溶性雜質(zhì)除去不充分。(3)調(diào)節(jié)p
8、H=4時(shí),加堿過多,產(chǎn)品中可能混入較多的Na2SO4。5、減壓過濾操作應(yīng)注意什么?答:(1)剪取的圓形濾紙大小應(yīng)合適,可完全覆蓋布氏漏斗的小孔,而濾紙邊緣又不能翹起。(2)安裝布氏漏斗時(shí),漏斗頸的長(zhǎng)端應(yīng)遠(yuǎn)離抽濾瓶的支管口。(3)抽濾時(shí),應(yīng)先開泵,使?jié)駶?rùn)的濾紙完全貼緊漏斗底部時(shí),再向漏斗中轉(zhuǎn)移溶液。(4)抽畢,必須先拔掉抽濾瓶側(cè)口上的橡皮管,以防倒吸。(5)濾液應(yīng)從抽濾瓶的上口倒出。6、整個(gè)操作過程中哪些因素將導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降?應(yīng)如何避免
9、?答:(1)未將溶液pH值調(diào)節(jié)至4,pH4時(shí),F(xiàn)e3水解不完全——調(diào)節(jié)pH=4。(2)濾液蒸發(fā)濃縮前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。(3)?;疬^晚,可溶性雜質(zhì)析出或硫酸銅晶體失水——出現(xiàn)晶膜時(shí)?;稹?shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六硫酸銅中銅含量的測(cè)定(碘量法)硫酸銅中銅含量的測(cè)定(碘量法)一、一、思考題及參考答案思考題及參考答案1、K2Cr2O7與KI反應(yīng)為什么要在暗處放置5min?放置時(shí)間過長(zhǎng)或過短有什么不好?答:由于K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速度較慢,為使
10、反應(yīng)完全需放置5min。由于光照會(huì)加快空氣氧化I為I2的速度,故應(yīng)將碘量瓶放在暗處。放置時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)增大由于空氣氧化I和I2揮發(fā)帶來(lái)的誤差,時(shí)間過短K2Cr2O7與KI反應(yīng)不完全。2、為什么必須滴定至溶液呈淡黃色才能加入淀粉指示劑?開始滴定就加入有何不好?答:若淀粉指示劑加入過早,大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì),這部分碘不易與Na2S2O3反應(yīng)。3、為什么開始滴定的速度要適當(dāng)快些,而不要?jiǎng)×覔u動(dòng)?答:由于I2易揮發(fā),而剛開始滴定時(shí)其濃度又
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