固廢中典型有機物測定的前處理方法比選.pdf

1、近十幾年來，隨著經(jīng)濟的高速發(fā)展，人們的生活水平日益提高，同時伴隨著大量固體廢物的產(chǎn)生，各行各業(yè)產(chǎn)生著各自不同的固體廢物，他們舍有的物質(zhì)種類差異巨大，因此處理的方式也不一樣。如果是普通性固體廢物，可通過普通方法進行處理，若是特殊性固體廢物，按照國家規(guī)定要求，必須經(jīng)過特殊處理和特殊處置，以盡量減少對環(huán)境的污染，保護人們的健康。所以，固體廢物在處理處置之前，必須進行危險性的鑒定。
　　固體廢物是否具有危險性主要是從以下幾個特性進行鑒定的

2、，第一，是否具有腐蝕性。第二，是否具有急性毒性。第三，是否具有浸出毒性。第四，是否具有易燃性。第五，毒性物質(zhì)含量是否超標，鑒定方法為直接針對固體廢物進行毒性物質(zhì)含量測定,如果其中有一種或多種物質(zhì)含量超標，則鑒定為危險廢物。固體廢物如具有五種特性中一種或多種，固體廢物的鑒定結(jié)果就為危險廢物。
　　本論文針對危險固體廢物鑒定中毒性物質(zhì)含量測定展開研究，主要對固體廢物中有機毒性物質(zhì)測定過程中的前處理過程進行了深入的研究。分別從固體廢物有

3、機毒性物質(zhì)的提取，提取后樣品液的凈化，上機測定前的濃縮三個方面進行了方法的優(yōu)化研究?；趯嶒炇覘l件，比較了幾種不同的提取方法，幾種不同的凈化方法，幾種不同的濃縮方法的效果。
　　以自然土壤代替固體廢物，分別添加一定濃度的以下幾類固體廢物中常需鑒定的幾種有機毒性物質(zhì)，有機磷化合物，有機氯化合物，多氯聯(lián)苯，舍氧烴化合物，代表物為甲基對硫磷、氧樂果、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、艾氏劑、七氧、七氯聯(lián)苯、六氯苯十種物質(zhì)。

4、分別使用不同的提取方法，不同的凈化方法，不同的濃縮方法，同時改變相關(guān)條件，測定其回收率。結(jié)果如下:
　　(1)分別采用加速溶劑萃取儀提取法，超聲提取法，機械振動提取法對10種添加的有機毒性物質(zhì)進行提取，結(jié)果顯示，加速溶劑萃取儀提取法效果最好，回收率最高，數(shù)據(jù)重復(fù)性也最好，其平均回收率和相對標注偏差分別為92.2％和6.06％。超聲萃取效果次之，機械震蕩的萃取效果最差，兩者平均回收率分別為85.9％和79.5％。使用不同的單一和混合

5、提取溶劑進行提取發(fā)現(xiàn)，丙酮/正己烷(1∶1)的效果最好。每種提取方法的最佳提取時間分別是:加速溶劑萃取儀靜態(tài)提取9min，超聲提取分兩次一次30min共60min，機械震蕩提取分兩次每次45min共90min。加速溶劑萃取的最佳提取溫度是80℃。
　　(2)提取后的樣品液分別采用固相萃取柱和濃硫酸進行凈化，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)三種固相萃取柱中的Florisil（弗羅里硅藻土）填料柱和C18硅膠柱效果比較好，HLB柱的效果一般，而采用濃硫酸凈

6、化效果也不錯，唯一的問題是有些物質(zhì)具有酸不穩(wěn)定的性質(zhì)，導(dǎo)致濃硫酸凈化效果不佳，通過回收率，適用性和實用性等因數(shù)比較，固相萃取柱是最好的凈化方式。
　　(3)上機前的樣品液采用氮吹法濃縮和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法進行濃縮，結(jié)果表明:兩者平均回收率分別為98.9％和94.3％,相對標準偏差分別為3.2％和5.0％，氮吹濃縮的效果稍好。經(jīng)實驗研究可知兩者各有優(yōu)劣，氮吹法適合濃縮體積相對較小的樣品且可一次處理相對較多的樣品，但時間較長，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法適合濃

7、縮體積相對較大的樣品且速度相對較快，但損失相對較多而且容易交叉污染。
　　(4)結(jié)論:對于研究的十種有機毒性物質(zhì)來說，最佳的提取方法是加速溶劑萃取儀提取法，提取溫度為80℃，提取時間為9min，提取溶劑為丙酮/正己烷(1∶1)。最佳的凈化方法是采用Florisil填料柱或C18硅膠柱。最佳的濃縮方法是氮吹濃縮，濃縮溫度為45℃。
　　本論文的研究結(jié)果可對危險固體廢物毒性物質(zhì)含量測定的前處理方法提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和基礎(chǔ)經(jīng)驗，從而為固