基于IV-V族金屬氧化物納米結構材料的制備和表征.pdf

1、納米結構由于新穎的物理、化學和催化等特性以及在納米器件中的潛在用途成為當今材料領域中十分重要的研究對象。水熱法是指在特制的密閉反應容器里，采用水溶液作為反應介質(zhì)，通過對反應容器加熱，創(chuàng)造一個高溫高壓的反應環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結晶，水在這里充當溶劑、傳質(zhì)介質(zhì)、反應物等作用。簡單來說，水熱法是一種在密閉容器內(nèi)完成的濕化學方法。由于操作方便、反應裝置簡單和溫度低等以及制備出的納米材料具有結晶好、團聚少、純度高以及多數(shù)情況下

2、形貌可控等特點，近年來成為合成納米材料的主要方法。
　　 本論文采用水熱法合成了結晶度很好的單晶α-Sb2O4納米棒；形貌新穎的SnO2絨線球微結構；在以前合成的基礎上，對Pb5S2I6的鳥巢狀微米管結構的生長機理進行了詳盡的研究，提出了合理的生長機理；具體工作如下：
　　 1．采用SbCl3和I2為前驅(qū)物，利用水熱法在較低的溫度下(180-200℃)成功的合成了α-Sb2O4納米棒。樣品的透射電鏡(TEM)照片顯示生成

3、的納米棒尺寸均勻，直徑為50～150nm，長度為100～300nm。高倍透射電鏡(HRTEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)照片說明了生成的納米棒為結晶度很好的單晶納米棒。研究表明溫度和I2是影響α-Sb2O4納米棒形成的關鍵因素。α-Sb2O4納米棒的Raman譜和體材料的對應譜相比均有5～7個波數(shù)的移動，譜的移動可能是由納米尺寸效應引起的。研究表明α-Sb2O4納米棒的Raman譜與晶體內(nèi)部的結構關系密切。同時提出了納米棒可能的生長機理

4、如下：(1)SbCl3在強酸條件下水解反應生成Sb4O5Cl2;(2)Sb4O5Cl2發(fā)生氧化反應；(3)在碘輸運輔助下α-Sb2O4納米棒生長。
　　 2．在180-200℃下用水熱法以彎曲成螺旋狀的錫絲和硝酸為反應物合成了SnO2絨線球微米結構。掃描電鏡(SEM)照片表明絨線球結構是由片狀結構交叉形成的，片狀結構的厚度為40～50nm。根據(jù)不同溫度和時間段樣品的SEM照片我們提出了其可能的生長機理。Raman譜與體材料相比發(fā)

5、生了微小的紅移，這可能是由樣品的形貌或尺寸引起的。我們還對其發(fā)光性質(zhì)進行了研究，研究表明其在514nm處發(fā)出強光，在光電器件方面存在潛在的應用前景。
　　 3．在以前合成Pb5S216鳥巢狀微米管的基礎上，詳細的調(diào)查了反應時間和溫度對此結構的形成產(chǎn)生的影響。根據(jù)相同溫度下不同時間段的產(chǎn)物和產(chǎn)物的形貌，對Pb5S2I6的生長機理進行了詳細的討論，提出了合理的生長機理。研究表明生長機理分為三個階段如下：(1)PbI2片狀結構的卷曲；