2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、新型綠色硝化劑N2O5的各類硝化體系具有反應(yīng)溫度易控制,產(chǎn)物分離簡單、得率高的優(yōu)點。其有機體系硝化選擇性強,多數(shù)無需廢酸處理;其無機硝化體系硝化無選擇性,硝化能力強,基本不發(fā)生氧化等副反應(yīng),二者為兩種互補的硝化體系,這一獨特的性質(zhì)使其在硝化反應(yīng)中有著廣泛的應(yīng)用前景,鑒于N2O5在硝化領(lǐng)域的重要性,本文對N2O5硝化應(yīng)用進行了研究。
  通過拉曼光譜可知在N2O5/HNO3、N2O5/20%發(fā)煙硫酸、N2O5/CH3NO2、N2O5

2、/CH2Cl2四種體系中均存在NO2+,其N2O5/HNO3、N2O5/20%發(fā)煙硫酸體系中NO2+強度明顯強于其有機體系強度,而N2O5/20%發(fā)煙硫酸體系中NO2+強度又遠遠強于N2O5/HNO3體系。
  以N2O5/HNO3體系為硝化劑硝化吡唑時,制備出1-硝基吡唑,并進行工藝優(yōu)化,產(chǎn)率僅40.84%,不具備工程化放大優(yōu)勢。
  以N2O5/20%發(fā)煙硫酸為硝化體系硝化吡唑時,硝化溫度范圍廣,N2O5溶解度受溫度影響

3、小,50℃低溫條件下反應(yīng)一步法得到1,3-二硝基吡唑,產(chǎn)率最高為90.48%,此反應(yīng)不僅節(jié)約原料,反應(yīng)溫度低,生成物產(chǎn)率高,此反應(yīng)還具有綠色硝化特性,廢液經(jīng)濃縮后可多次循環(huán)利用,大量減少廢水排放,具有很大的研究價值;在170℃條件下,一步法得到微量3,4,5-三硝基吡唑(TNP),經(jīng)過薄層色譜及熔點進行了表征,但始終無法擴大產(chǎn)量,方法有待進一步探索。
  以N2O5/20%發(fā)煙硫酸體系硝化1-甲基吡唑時,在85℃條件下,得到產(chǎn)物1

4、-甲基-3,4-二硝基吡唑,且對該體系的反應(yīng)條件進行了優(yōu)化,表明最優(yōu)工藝為:反應(yīng)溫度80-85℃,反應(yīng)時間1h,1-甲基吡唑與N2O5的摩爾比1:5,此時產(chǎn)物得率為80.65%;以N2O5/20%發(fā)煙硫酸體系硝化1-甲基吡唑,在165℃條件下,得到產(chǎn)物1-甲基3,4,5-三硝基吡唑,且對該體系的反應(yīng)條件進行了優(yōu)化,表明最優(yōu)工藝為:反應(yīng)溫度165-170℃,反應(yīng)時間1.5h,1-甲基吡唑與N2O5的摩爾比1:5,此時產(chǎn)物得率為60.32%

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