ZrB2-SiC復(fù)合粉體的合成及放電等離子燒結(jié)工藝研究.pdf

1、在ZrB2-SiC復(fù)合材料的制備過程中，需要對(duì)ZrB2和SiC粉末進(jìn)行濕法球磨來獲得復(fù)合粉體，在球磨過程中會(huì)引入球磨介質(zhì)且很難保證ZrB2、SiC均勻分布，此外傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)制備ZrB2-SiC復(fù)合材料的周期長、晶粒長大顯著。針對(duì)上述問題本文采用溶膠凝膠-碳熱還原法原位合成了高純度、粒徑細(xì)小、各組份分布均勻的ZrB2-SiC復(fù)合粉體，并利用放電等離子燒結(jié)工藝快速制備出細(xì)晶粒的ZrB2-SiC復(fù)合材料。在ZrB2-SiC復(fù)合材料中原位生成的

2、納米石墨片改變了復(fù)合材料的斷裂行為，獲得一種原位制備ZrB2-SiC-G三相復(fù)合材料的新方法。
　　按正丙醇鋯（Zr(OPr)4）、硼酸（B(OH)3）和山梨糖醇（C6H14O6）的摩爾比為1：3：1.7合成了ZrB2粉體。按正丙醇鋯（Zr(OPr)4）、硼酸（B(OH)3）、山梨糖醇（C6H14O6）和正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4）的摩爾比為1：3：0.37：2.1合成了ZrB2-SiC復(fù)合粉體。復(fù)合粉體中ZrB2顆粒的尺寸

3、為1～2μm，SiC顆粒的尺寸在亞微米級(jí)。通過對(duì)陶瓷先驅(qū)體粉末進(jìn)行熱重-差熱分析（TG-DSC）和紅外光譜測(cè)試（FTIR），確定了先驅(qū)體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變過程、化學(xué)鍵組成和生成 ZrB2-SiC復(fù)合粉體的起始溫度。ZrB2-SiC先驅(qū)體最終的陶瓷產(chǎn)率約為20％。對(duì)ZrB2陶瓷粉體和ZrB2-SiC復(fù)合陶瓷粉體進(jìn)行X射線衍射（XRD）未發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)相。X射線光電子能譜（XPS）分析表明ZrB2粉體表層存在一定含量的氧元素。能譜分析（EDS）表明Z

4、rB2粉體中主要由Zr和B元素組成，ZrB2-SiC復(fù)合粉體中只存在Zr、B、Si和C元素。
　　通過放電等離子燒結(jié)工藝分別在1850℃和1950℃的燒結(jié)溫度下制備了ZrB2-SiC復(fù)合材料，并分別研究了ZrB2-SiC復(fù)合材料在不同燒結(jié)溫度下的致密化過程。致密化過程可分為三個(gè)階段：第Ι階段為顆粒重排的過程；第ΙΙ階段是快速致密化的過程；第ΙΙΙ階段為晶粒逐漸長大，孔隙和孔洞進(jìn)一步縮小和彌合的過程。燒結(jié)后的ZrB2晶粒尺寸約在5μ

5、m，SiC晶粒尺寸在2μm左右，SiC顆粒均勻分布于ZrB2顆粒間，從而解決了復(fù)合材料各相之間均勻分布困難和熱壓燒結(jié)時(shí)晶粒長大顯著的問題。此外在ZrB2顆粒間發(fā)現(xiàn)納米片層狀物質(zhì)，EDS能譜顯示其主要成分為碳，對(duì)其進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試表明其已部分石墨化，XRD測(cè)試中也檢測(cè)到石墨的特征峰，最終確定片層狀物質(zhì)為納米石墨片，原位生成的納米石墨片改變了ZrB2-SiC復(fù)合材料的斷裂行為。在1850℃和1950℃制備的ZrB2-SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度