ZrB2粉體的反應合成工藝研究.pdf

1、本文以ZrO2、SiC和B2O3為原材料，探討了ZrB2的一種新反應合成途徑。主要研究了B2O3含量、反應工藝和添加劑對反應產物的物相、組織形貌及對ZrB2晶體生長行為的影響規(guī)律。通過熱力學理論計算，TG與MS、IR聯動測試，分析該種新型合成途徑的可行性，利用XRD、SEM、EDS和TEM等分析測試手段對產物的物相及組織形貌等做深入分析。
　　熱力學計算、綜合熱分析(TG-MS-IR)測試結果均證明該反應可以合成ZrB2，且伴隨有

2、CO、CO2等氣相物質產生。反應溫度點有兩個，分別在1200℃和1800℃左右。經實驗驗證，1200℃左右時反應先放出CO2氣體，再由CO2向CO轉化。
　　當合成溫度為1500℃時，ZrB2顆粒形貌隨B2O3含量的增加，由近等軸狀演化為棱邊逐步分明的近立方體形貌，且顆粒尺寸由幾百微米長大至2μm左右。而合成溫度為1600℃時，B2O3含量對ZrB2顆粒形貌幾乎無影響，僅僅促進了ZrB2晶體的長大。此外，B2O3含量的增加有利于Z

3、rB2生成量的增加，并有利于ZrB2的擇優(yōu)取向生長。
　　增加反映時間有利于反應的進行，提高了ZrB2生成量。但反應時間為7h時反應量達到最大值，過度延長反應時間使ZrB2生成量有所降低。CO還原氣氛有利于ZrB2的生成，而CO2氣氛則對反應起到十分明顯的抑制作用，但是CO和CO2都可大大抑制晶粒的長大。
　　在真空條件下，反應進行程度最大，ZrB2的生成量最多。加入添加劑B后，不僅可以提純ZrB2，還可以改變ZrB2的形貌

4、，使之長成板片狀或者柱狀。在1700℃時，添加劑Si的引入使得ZrB2晶粒沿某一方向的臺階式層生長愈發(fā)明顯，且B的引入使得ZrB2晶粒產生取向生長的趨勢。
　　B2O3過量100％的復合粉體在1500oC反應得到的近立方體形貌的ZrB2晶體，其優(yōu)先生長晶面分別為(0001)、(1010)和(1210)。對熱壓和無壓燒結得到的XRD圖譜分析后，得到垂直于ZrB2晶面的生長速度為：熱壓燒結條件下，(1010)>(1011)>(0001