稀土碳酸鹽和磷酸鹽的沉淀結(jié)晶與顆粒特征調(diào)控.pdf

1、稀土化合物微納米材料的顆粒特征被認(rèn)為是影響其功能性質(zhì)的關(guān)鍵因素。因此，實(shí)現(xiàn)對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸等的控制合成是挖掘材料新性能和強(qiáng)化材料功能性質(zhì)的必要途徑。本研究對(duì)稀土碳酸鹽和磷酸鹽的沉淀形成與結(jié)晶生長(zhǎng)特征以及顆粒生長(zhǎng)與聚集機(jī)制進(jìn)行探討，提出合成不同顆粒要求的稀土材料的具體方法。
　　以硝酸釔為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，研究了不同時(shí)間和溫度下所得碳酸釔沉淀和結(jié)晶樣品的XRD、SEM、粒度分析結(jié)果，證明在碳酸釔沉淀形成后的陳化過(guò)程中發(fā)生了

2、由無(wú)定型沉淀向水菱釔型碳酸釔的相態(tài)轉(zhuǎn)變，其外觀形貌也相應(yīng)地由納米顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)閱♀彔?、鳥巢狀、球狀結(jié)晶聚集體。煅燒后所得氧化釔的中位粒徑D50也從600nm增大至35μm。據(jù)此，討論了沉淀的形成與結(jié)晶轉(zhuǎn)化機(jī)理，提出了通過(guò)沉淀和結(jié)晶過(guò)程的控制來(lái)制取不同顆粒大小氧化釔的基本方法。合成的氧化釔經(jīng)Eu3+摻雜，其熒光強(qiáng)度與形貌和尺寸有很大關(guān)系。
　　以氯化鑭鈰鋱為原料，磷酸或磷酸鹽為沉淀劑，通過(guò)XRD、SEM及粒度分析研究了不同pH下反應(yīng)形成

3、的磷酸鹽沉淀及其在陳化過(guò)程中的結(jié)晶生長(zhǎng)行為。結(jié)果表明：在酸性條件下，形成的沉淀易于以一維方向結(jié)晶生長(zhǎng)。隨pH上升，其一維生長(zhǎng)將受到限制，形成類球形顆粒。因此，通過(guò)pH和陳化時(shí)間的控制可以調(diào)控LaPO4:Ce,Tb顆粒的大小和形貌。通過(guò)該方法，前驅(qū)體在還原氣氛中高溫煅燒得到了尺寸約1μm且性能優(yōu)異的LaPO4:Ce，Tb球形熒光粉。最后對(duì)比研究了棒狀、球形形貌LaPO4:Ce，Tb的熒光性能及添加助溶劑對(duì)其熒光性能的影響。
　　以硝

4、酸釔為原料，草酸/碳酸氫銨混合溶液為沉淀劑，研究了加料比、溫度和陳化時(shí)間對(duì)產(chǎn)物顆粒大小和形貌的影響。產(chǎn)物的組成相態(tài)、形貌及顆粒大小通過(guò)XRD、SEM及粒度分析表征。結(jié)果表明：在碳酸氫銨加量不過(guò)量的條件下，隨草酸含量的增加，形成的產(chǎn)物由正碳酸鹽向碳酸草酸混合鹽最后向草酸鹽轉(zhuǎn)化，顆粒形貌從條狀向橢球狀最后到不規(guī)則塊狀轉(zhuǎn)變。在碳酸氫銨過(guò)量的條件下，形成的產(chǎn)物為碳酸釔銨復(fù)鹽結(jié)晶，草酸的引入可以在短時(shí)間內(nèi)得到六邊形片狀結(jié)晶，在陳化過(guò)程中再通過(guò)片間