二元酸酐的合成研究.pdf

1、目前，酸酐作為一種非常重要的化工原料，普遍應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹脂、電力電子、表面活性劑和食品加工等領(lǐng)域，尤其是二元酸酐，由于具有環(huán)狀酸酐的特殊結(jié)構(gòu)，不僅擁有普通酸酐的功能，還可以用做固化劑、改良劑或其他產(chǎn)品助劑。但是由于多種二酸酸酐生產(chǎn)方式十分落后進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低、能源消耗高，導(dǎo)致二元酸酐價格高居不下。因此，本文采用堿金屬鹽或堿土金屬鹽為催化劑催化合成檸康酸酐、丁二酸酐和戊二酸酐。
　　首先，研究了衣康酸催化脫水合成檸康酸酐工藝

2、，考察了催化劑種類和用量、帶水劑種類和用量、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響，即用一定量的衣康酸，帶水劑二甲苯和催化劑氫氧化鋇，加熱至回流，反應(yīng)時間6h。在上述條件下，檸康酸酐收率和質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為83.1％和98.9%。并用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技術(shù)手段表征了所得產(chǎn)品，結(jié)果表明，所得產(chǎn)品即為檸康酸酐。
　　其次，研究了丁二酸催化脫水合成丁二酸酐工藝，考察了催化劑種類和用量、帶水劑的種類和用量、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)結(jié)果

3、的影響，即用一定量的丁二酸，帶水劑四氫萘質(zhì)量和催化劑氧化鎂，加熱至回流，反應(yīng)時間4h。在上述條件下，丁二酸酐收率和質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為93.1%和99.8%，采用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技術(shù)手段表征了所得產(chǎn)品，結(jié)果表明，所得產(chǎn)品即為丁二酸酐。
　　最后，研究了戊二酸催化脫水合成戊二酸酐工藝，考察了催化劑種類和用量、帶水劑的種類和用量、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響，即用一定量的戊二酸，帶水劑四氫萘質(zhì)量和催化劑磷酸二氫鈉，加

4、熱至回流，反應(yīng)時間8h。在上述條件下，戊二酸酐收率和質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為66.3%和97.6%。并用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技術(shù)手段表征了所得產(chǎn)品，結(jié)果表明，所得產(chǎn)品即為戊二酸酐。
　　綜上所述，在二元酸酐的合成過程當(dāng)中，堿金屬鹽或堿土金屬鹽催化體系顯示出了較好的催化活性和選擇性，而且上述工藝與傳統(tǒng)合成方法相比所使用的催化劑堿金屬鹽來源廣、價格低，溶劑回收再利用方便以及反應(yīng)脫水速度快和轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)，對實(shí)現(xiàn)較低成本下合成二