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1、環(huán)己烷氧化工藝中副產(chǎn)大量的混合二元酸(DBA),又稱尼龍酸:其主要有機(jī)成分為己二酸(ADA)、戊二酸(GA)和丁二酸(SA),因此也有AGS酸之稱。對(duì)DBA進(jìn)行充分回收及綜合利用既可以節(jié)約資源,又有利于環(huán)境保護(hù),具有較大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本文利用DBA和甲醇合成綠色環(huán)保高沸點(diǎn)溶劑混合酸二甲酯(DBE)和聚氨酯用聚酯多元醇,變廢為寶,實(shí)現(xiàn)了對(duì)DBA的綜合利用。 本文先采用傳統(tǒng)均相硫酸催化酯化的方法合成DBE,考察濃硫酸加入量、
2、反應(yīng)時(shí)間、甲醇與DBA摩爾比、甲苯加入量等因素對(duì)DBE收率的影響,確定最優(yōu)工藝條件;對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),通過改善工藝條件控制產(chǎn)品的酸值和色澤。實(shí)驗(yàn)表明濃硫酸催化DBA和甲醇合成DBE的最優(yōu)工藝條件為:DBA為100g,濃硫酸加入量為2ml,反應(yīng)時(shí)間為3.5小時(shí),甲醇與DBA摩爾比為5∶1,甲苯加入量為50ml,酯化后反應(yīng)液在70℃-80℃下攪拌10min條件下用150 ml 5%Na<,2>CO<,3>溶液(NaCl飽和)洗滌。在此條件下D
3、BE產(chǎn)品為無色澄清透明液體,質(zhì)量穩(wěn)定,酸值小于1mg KOH/g,平均收率為86.3%,其中丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯總質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95%。 同時(shí)本文對(duì)綠色環(huán)保型催化劑Keggin型磷鎢酸(PW<,12>)及自制負(fù)載型磷鎢酸PW<,12>/SiO<,2>催化DBA和甲醇酯化反應(yīng)進(jìn)行了研究,分別考察催化劑加入量、甲醇與DBA摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、甲苯加入量等因素對(duì)DBE收率的影響,確定最優(yōu)工藝條件。實(shí)驗(yàn)表明PW<,12>
4、催化DBA和甲醇合成DBE的最優(yōu)工藝條件為:DBA為100g,PW<,12>加入量為2%,甲醇與DBA摩爾比為3∶1,反應(yīng)時(shí)間為4 h,甲苯加入量為50ml;PW<,12>/SiO<,2>催化DBA和甲醇合成DBE的最優(yōu)工藝條件為:DBA為100g,PW<,12>/SiO<,2>加入量為2%,甲醇與DBA摩爾比為3.5∶1,反應(yīng)時(shí)間為4.5 h,甲苯加入量為50ml。在此條件下DBE收率分別為85.2%和84.7%,所得DBE中丁二酸二
5、甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯總質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于98%。 本文還考察了催化劑的回收和重復(fù)利用。實(shí)驗(yàn)表明:PW<,12>較難從體系中回收;PW<,12>/SiO<,2>具有較好的穩(wěn)定性和一定的重復(fù)使用性,可以很容易的從體系中分離出來,在最優(yōu)工藝條件下PW<,12>/SiO<,2>經(jīng)過簡(jiǎn)單處理重復(fù)使用5次時(shí)DBE收率仍大于70%。 最后本文采用硫酸催化DBA與甲醇制備的DBE和丁二醇在鈦酸四正丁酯的催化作用下縮聚反應(yīng)合成聚酯
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