納米壓痕儀的校準(zhǔn)及標(biāo)物的研制.pdf

1、納米壓痕力學(xué)測量系統(tǒng)由于其較高的分辨率的加載力和位移傳感器，現(xiàn)已在微納米薄膜材料和微電子器件的機(jī)械性能表征測量領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。納米壓入測量是通過連續(xù)記錄壓入和卸載過程中的載荷和壓入深度，結(jié)合針尖壓入投影面積，從而獲得材料的壓入硬度和折合模量等參數(shù)信息。然而，商用納米壓痕儀常常因?yàn)闆]有校準(zhǔn)或者沒有經(jīng)過科學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)而使壓頭面積函數(shù)、載荷和位移傳感器等產(chǎn)生一定的差異，并且測量深度越小，差異就會(huì)越顯著。
　　本文在已有工作的基礎(chǔ)上，對(duì)海思

2、創(chuàng)Ti-900型號(hào)納米壓痕儀的壓頭面積函數(shù)和機(jī)架柔度等進(jìn)行校準(zhǔn)，并研制了熔融石英和聚碳酸酯兩種標(biāo)樣。主要研究內(nèi)容及結(jié)果為以下3點(diǎn)：
　　1.納米壓痕儀壓頭面積函數(shù)的校準(zhǔn)。
　　玻氏壓頭是測試使用最多的壓頭，本文采用2種方法對(duì)玻氏壓頭面積函數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)：1.通過NPL熔融石英標(biāo)樣進(jìn)行間接校準(zhǔn)，通過擬合測試曲線得到壓頭面積函數(shù)。2.通過原子力顯微鏡直接測量壓頭幾何形貌進(jìn)行校準(zhǔn)，該方法直接測出壓頭幾何形貌，并將掃描圖水平方向的截面積

3、與豎直方向的高度一一對(duì)應(yīng)，得到壓頭面積關(guān)于高度的函數(shù)。測試結(jié)果經(jīng)標(biāo)物驗(yàn)證表明，在極淺壓入深度下，掃描電壓在5V-2 V-0 V，掃描頻率0.5 Hz的直接校準(zhǔn)法更能得到可靠和真實(shí)的測量結(jié)果。
　　2.壓痕儀壓頭面積函數(shù)的誤差分析和機(jī)架柔度的校準(zhǔn)。
　　原子力顯微鏡對(duì)納米壓痕儀針尖幾何形貌掃描的過程中，會(huì)受到儀器熱漂移、儀器分辨率、儀器針尖的曲率半徑等因素的影響，從而導(dǎo)致測試結(jié)果存在相應(yīng)的誤差。熱漂移和掃描分辨率可以通過相應(yīng)的

4、方法進(jìn)行降低和評(píng)估。而AFM針尖曲率半徑直接影響掃描的納米壓痕儀壓頭的幾何形貌，從而會(huì)使壓頭的面積函數(shù)產(chǎn)生偏差。本文將會(huì)對(duì)AFM掃描壓頭過程建立幾何模型，通過模型分析出AFM曲率半徑產(chǎn)生的影響，并予以去除，進(jìn)而得到更為準(zhǔn)確的壓頭針尖面積函數(shù)。
　　納米壓痕儀測試過程中，測試位移量包括壓頭壓入樣品的深度和儀器產(chǎn)生的彈性變形兩部分。為了得到準(zhǔn)確的壓入深度，應(yīng)該設(shè)法減去儀器的變形量。本文在NPL塢標(biāo)樣做壓痕測試，通過公式計(jì)算得出儀器的機(jī)

5、架柔度。進(jìn)而對(duì)納米壓痕儀測試過程中的位移量予以修正。
　　3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和不確定度評(píng)定
　　將納米壓痕儀校準(zhǔn)和溯源后，對(duì)熔融石英和聚碳酸酯的均勻性與穩(wěn)定性進(jìn)行研究，并評(píng)定納米壓痕儀的載荷、壓頭面積函數(shù)、位移以及樣品均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度，然后對(duì)標(biāo)物定值。定值結(jié)果是熔融石英的折合模量為69.6 GPa不確定度為1.3％，壓入硬度為9.25 GPa，不確定度為1.4%；聚碳酸酯的折合模量為3.098 GPa，不確定度為