納米銀的制備及其表面增強拉曼(SERS)、催化性能的研究.pdf

1、納米粒子又稱超微顆粒，納米材料因為其特有的微觀結(jié)構(gòu)，使它擁有區(qū)別于其它粒子非常優(yōu)越的性能。尤其是一些貴金屬納米材料一直是近年來材料科學(xué)領(lǐng)域研究者的研究熱點。納米銀粒子具有四大效應(yīng)，體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)，因而催化行業(yè)、生物醫(yī)藥行業(yè)、電子工業(yè)等多方面有著廣闊的應(yīng)用前景。納米銀的性質(zhì)主要取決于它的形貌與尺寸，因而納米銀的可控制備就顯得尤為重要。復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米銀具有特定的形貌和較大的比表面積，從而在表面增強拉曼(

2、SERS)和催化方面可以有很好的應(yīng)用。已有很多文獻報道了利用晶種法來制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米金屬粒子。晶種法是一種利用雙還原劑的兩步化學(xué)還原方法，生成金屬粒子的形貌和尺寸可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度和晶種的加入量來控制。
　　本文主要通過晶種法制備了花狀納米銀，在得到的花狀納米銀基礎(chǔ)上合成了磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料。探討了納米銀的SERS、催化性能，磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的SERS性能。在本文的最后一章，我們利用生物還原法成功制備了小顆粒納米銀

3、，并對其催化性能做了研究。主要內(nèi)容有以下幾個方面:
　　1、花狀納米銀的制備、表征及其SERS、催化性能的研究。
　　以硝酸銀為銀源，檸檬酸鈉為第一步還原劑，抗壞血酸為第二步還原劑，不添加任何表面活性劑，在常溫下確定了制備花狀納米銀的最佳實驗條件。在銀種子加入量為10mL，硝酸銀濃度為0.02 mol/L，抗壞血酸濃度為0.01 mol/L時，制備得到了高純度面心立方結(jié)構(gòu)、尺寸200 nm左右的花狀納米銀粒子。以羅丹明6G(

4、R6G)為探針分子，探討了花狀納米銀粒子作為SERS活性基底的性能。其對R6G的最低檢出限(LOD)為5×10-9mol/L，相比于同等尺寸的銀粒子結(jié)果令人滿意。此外，由于花狀納米銀具有較高的比表面積，其對4-硝基苯酚、亞甲基藍均有良好的催化效果。其中，對4-硝基苯酚的催化速率常數(shù)kapp達到了0.02252 S-1。
　　2、磷酸鈣-納米銀復(fù)合粒子的制備、表征及其SERS性能的研究。
　　在第一章反應(yīng)得到的花狀納米銀的基礎(chǔ)

5、上，以乳酸鈣為鈣源、磷酸三鈉為磷源利用化學(xué)沉淀法在其表面形成一層無機磷酸鈣層，得到了不同鈣層厚度的磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)，當乳酸鈣與磷酸三鈉的用量均為300μL時，我們可得到6nm左右鈣層厚度的納米銀復(fù)合粒子。這個厚度的粒子相比于納米銀對Hela細胞的毒性降低了許多，同時，對R6G、阿霉素均有較好的SERS效果。
　　3、生物還原法制備納米銀及其表征、應(yīng)用研究。
　　第一次利用低成本的綠咖啡豆提取物作為還原劑成功合