納米銀的制備及其用于SERS法測定藥物的研究.pdf

1、表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)自發(fā)現(xiàn)以來一直備受關(guān)注，作為現(xiàn)代檢測中一項重要的技術(shù)，能夠使分析物分子的拉曼信號得到有力增強(qiáng)。SERS具有靈敏度高、熒光背景低、對檢測樣品無損等優(yōu)點，因此使其在化學(xué)工業(yè)分析、生物分析以及醫(yī)藥檢測等諸多領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。納米銀粒子因具備一些非常特殊的性質(zhì)，如表面效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)等，使納米銀粒子能夠廣泛用于表面增強(qiáng)拉曼光譜中，是SERS中增強(qiáng)效果最好的基底材料之一。納米銀粒子的制備方法一直是SERS應(yīng)用研究

2、中的熱點領(lǐng)域。納米銀的傳統(tǒng)制備工藝一般較為復(fù)雜、影響其成形的多種因素不易控制，從而阻礙了其在SERS中的廣泛應(yīng)用。本文主要圍繞納米銀粒子的制備及其在表面增強(qiáng)拉曼光譜法測定有機(jī)小分子藥物中的應(yīng)用進(jìn)行論述。采用了脂質(zhì)體法和SDS-環(huán)己烷微乳法來制備納米銀粒子，并用得到的納米銀粒子來制備SERS活性基底，用于對乙酰氨基酚和阿司匹林的測定。
　　一、結(jié)合了藥物制劑新劑型的發(fā)展，探索一種脂質(zhì)體法來制備納米銀粒子的新方法，研究制備方法以及反應(yīng)

3、條件對納米銀粒子尺寸、形貌的影響，選擇出最優(yōu)的處方工藝來制備粒徑均勻、性能穩(wěn)定的納米銀粒子，并對其進(jìn)行表征。最終確定以薄膜分散法來制備納米銀脂質(zhì)體，選擇乙醚為有機(jī)溶劑，大豆磷脂與膽固醇的比例3∶1，硝酸銀溶液的濃度確定為0.03mol·L-1，其他實驗條件如下:水浴溫度為40℃，檸檬酸三鈉的濃度為1％，超聲時間為10min。最后得到的納米銀粒子的形貌主要以類球形為主，粒徑控制在20～80nm之間。
　　二、與傳統(tǒng)的微乳液法制備納米

4、銀粒子的方法相結(jié)合，選擇SDS-環(huán)己烷微乳體系來制備納米銀，以十二烷基硫酸鈉(SDS)為表面活性劑，以異戊醇為助表面活性劑，連續(xù)油相為環(huán)己烷，硝酸銀或水合肼的水溶液為分散相，通過水合肼來還原AgNO3，來制備粒徑均勻、性能穩(wěn)定的納米銀粒子并對其進(jìn)行表征。結(jié)果表明當(dāng)體系含水量W=5，硝酸銀溶液濃度為0.2 mol·L-1時的微乳液體系制備得到的納米銀粒子，形貌可得為類球形的納米粒子，平均粒徑的分布范圍在50～100nm之間。
　　三