LiFePO4-石墨烯正極材料的制備工藝與性能研究.pdf

1、磷酸鐵鋰是一種性能優(yōu)越的鋰離子電池正極材料，具有綠色環(huán)保，能量密度高，循環(huán)壽命好，安全性能好，對環(huán)境無污染等諸多優(yōu)點。從被人們發(fā)現(xiàn)之初就受到了廣泛地關(guān)注并成為人們研究的熱點。本文主要利用液相沉淀法制備前驅(qū)體磷酸鐵，通過改變不同的反應(yīng)條件，確定了最優(yōu)化的合成條件。利用制備的磷酸鐵通過碳熱還法制備磷酸鐵鋰，產(chǎn)物呈碳包覆中空球殼狀態(tài)，通過超聲破碎手段對制備的材料進行處理，得到小顆粒的LiFePO4。通過鹽平衡法，用氧化石墨烯包覆LiFePO4

2、小顆粒并將氧化石墨烯還原得到LiFePO4/G復(fù)合材料。利用氧化石墨烯先負載Ag納米粒子后再對LiFePO4小顆粒進行包覆并將氧化石墨烯進行還原得到LiFePO4/Ag/G復(fù)合材料。利用XRD、粒度分布儀器、UV-VIS、SEM、TEM、電化學(xué)工作站、藍電電池測試系統(tǒng)對材料和材料制成的電池進行測試。具體總結(jié)如下:
　　1.以FeCl3·6H2O和H3PO4為原料，CTAB為表面活性劑，利用共沉淀法合成出了目標產(chǎn)物的前驅(qū)體含有結(jié)晶水

3、的磷酸鐵。通過改變反應(yīng)磷鐵投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、表面活性劑添加量、超聲時間等條件。確定了最佳的反應(yīng)條件為磷鐵投料比為1∶1、反應(yīng)溫度為85℃、反應(yīng)pH值為2.5、表面活性劑添加量為原料鐵鹽質(zhì)量的4％、超聲時間選擇15min。通過XRD、SEM、TEM、粒度分布、磷鐵含量比分析，此時制備得到的FePO4晶型完美，微觀形貌為400nm左右的薄塊狀。
　　2.采用碳熱還原法，以制備的FePO4為前驅(qū)體，添加Li2CO3和葡萄糖研

4、磨混合均勻。在氮氣保護氣氛下，650℃高溫煅燒得到碳包覆的LiFePO4材料。通過XRD對材料進行表征，材料晶型完美。通過SEM、TEM觀察材料微觀形貌，我們通過碳熱還原法制備的LiFePO4材料呈現(xiàn)由許多小顆粒組成的中空球殼結(jié)構(gòu)，小球表面包覆這一層較厚的碳粉層，小球的尺寸在3μm-5μm。通過超聲手段，在水溶劑狀態(tài)下將小球超聲破碎，并剝離表面較厚的碳粉層，得到尺寸大小大概在400nm左右的LiFePO4小顆粒。
　　3.通過采用

5、Hummers法制備氧化石墨烯，得到氧化石墨烯納米片。并通過UV-VIS、TEM對制備的氧化石墨烯進行表征。利用鹽平衡法，用氧化石墨烯包覆LiFePO4小顆粒并將氧化石墨烯還原，得到LiFePO4/G復(fù)合材料。通過SEM、TEM觀察得到石墨烯包覆LiFePO4小顆粒的微觀形貌。將LiFePO4/G材料與碳熱還原法制備的LiFePO4小球、超聲破碎處理后的LiFePO4小顆粒、石墨烯與LiFePO4簡單物理混合后的材料都制備成CR2032

6、紐扣電池。通過電化學(xué)工作站，藍電測試系統(tǒng)測試其電化學(xué)性能。超聲破碎后的LiFePO4材料較未破碎前電化學(xué)性能得到了提高，石墨烯包覆后的LiFePO4/G材料較未包覆的LiFePO4小顆粒材料得到了提升。材料的充放電曲線、充放電循環(huán)性能、循環(huán)伏安曲線、交流阻抗、大倍率充放電性能都得到了提升。
　　4.先通過氧化石墨烯負載Ag納米粒子后再對LiFePO4小顆粒進行包覆并將氧化石墨烯還原得到LiFePO4/Ag/G復(fù)合材料。通過TEM、