食品中汞和鉛形態(tài)的HPLc-ICP-MS分析方法研究.pdf

1、汞和鉛是兩種毒性較大的重金屬元素，危害人類(lèi)的健康。然而其毒性不僅與總濃度水平有關(guān)，還取決于各自所存在的化學(xué)形態(tài)。因此建立簡(jiǎn)便且有效的汞和鉛總量測(cè)定方法及化學(xué)形態(tài)定量分析方法成為一個(gè)重要的挑戰(zhàn)性課題。高選擇性的液相色譜(HPLC)分離技術(shù)與高靈敏度的電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)是目前元素形態(tài)分析最為有效且最為廣泛的分析技術(shù)。
　　本文采用C18柱作為固定相，流動(dòng)相加入金屬螯合劑，通過(guò)將RP-HPLC高效分離與ICP-M

2、S高靈敏檢測(cè)器聯(lián)用，建立同時(shí)分離7種汞和鉛形態(tài)的分析檢測(cè)方法。最終確定最優(yōu)的色譜條件，即0.10％(w/v)L-半胱氨酸、1mg L-1 EDTA、0.025mol L-1乙酸鈉，10％甲醇，pH4.6，流速1.0mL min-1。針對(duì)植物源性食品、動(dòng)物源性食品、海產(chǎn)品和水樣等不同的樣品選取不同的前處理方法對(duì)汞、鉛形態(tài)進(jìn)行提取。對(duì)所建立的方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)。
　　研究結(jié)果表明，Hg2+的檢出限為0.13-0.16

3、μg L-1，MeHg+的檢出限為0.10-0.11μgL-1，EtHg+的檢出限為0.16-0.19μg L-1，PhHg+的檢出限為0.19-0.22μg L-1;Pb2+的檢出限為0.11-0.14μg L-1，Me3Pb+的檢出限為0.09-0.12μg L-1，Et3Pb+的檢出限為0.21-0.25μg L-1。在所優(yōu)化的操作條件下，7種汞和鉛形態(tài)在1.0-100μg L-1濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系(R2＞0.9990)