納米粒子毛細(xì)管電泳用于幾種藥物的手性拆分和硒的形態(tài)分析.pdf

1、納米材料通常被定義為至少有一維尺寸小于100 nm的粒子，由于其尺寸減小到納米量級(jí)，導(dǎo)致表面原子數(shù)增加，反映到結(jié)構(gòu)和性能上，會(huì)表現(xiàn)出一些特殊的性質(zhì)，如小尺寸效應(yīng)、界面和表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等，對(duì)于磁性納米粒子來(lái)說(shuō)，還會(huì)表現(xiàn)出順磁性特征。納米粒子毛細(xì)管電泳/電色譜技術(shù)是納米材料技術(shù)與毛細(xì)管電泳技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，不僅具有液相色譜(HPLC)高選擇性的特點(diǎn)，而且具有毛細(xì)管電泳(CE)的高效性。手性拆分和形態(tài)分析是分析領(lǐng)域

2、的兩大研究熱點(diǎn)，和人類健康息息相關(guān)。納米粒子毛細(xì)管電泳/電色譜在手性分離方面的應(yīng)用還比較少，在形態(tài)分析方面的應(yīng)用尚未見(jiàn)報(bào)道，本論文以此為切入點(diǎn)，對(duì)這兩方面的研究進(jìn)行了初步探索。
　　第一章綜述了毛細(xì)管電泳的發(fā)展概況、毛細(xì)管電泳的基本理論、基本分離模式和毛細(xì)管電泳的主要特點(diǎn)，以及納米粒子在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用。
　　第二章介紹了常見(jiàn)的手性拆分方法和環(huán)糊精類手性選擇劑，并概括了納米粒子毛細(xì)管電泳在手性拆分方面的研究現(xiàn)狀。文中用修飾

3、的溶膠-凝膠方法一步合成了氨基二氧化硅納米粒子，通過(guò)透射電子顯微鏡、茚三酮實(shí)驗(yàn)、傅立葉紅外光譜、Zeta電位分析、元素分析等表征手段，證明鍵合反應(yīng)是成功的。將所合成的納米粒子作為添加劑加入到運(yùn)行緩沖溶液中，納米粒子可以作為準(zhǔn)固定相，通過(guò)多種方式參與樣品的分配和保留，從而改善了手性拆分。當(dāng)用高濃度的納米粒子進(jìn)一步處理毛細(xì)管柱時(shí)，納米粒子會(huì)在毛細(xì)管內(nèi)壁吸附形成動(dòng)態(tài)涂層，吸附有手性拆分劑的納米粒子層可以作為手性固定相參與手性分離過(guò)程，進(jìn)一步提

4、高了手性拆分效果。將所建立的方法用于麻黃堿、撲爾敏、普萘洛爾和氨氯地平等幾種手性藥物的拆分，獲得了理想的拆分效果。
　　第三章合成了氨基辛基功能化的二氧化硅納米粒子(AC8NPs)和氨基功能化的磁性納米粒子(Fe3O4@SiO2-NH2)。將AC8NPs作為運(yùn)行緩沖溶液的添加劑，文章考察了分離體系的電滲流特征，通過(guò)調(diào)節(jié)運(yùn)行緩沖溶液的pH、緩沖液濃度、納米粒子濃度和有機(jī)改進(jìn)劑等條件，優(yōu)化了SeO42-和SeO32-的電泳分離。磁性納