高容量離子交換材料的制備及其性能研究.pdf

1、本論文選用自制的大孔單分散聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯微球PGMA/EDMA作為基質(zhì)，采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)(ATRP)將甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(MATA)單體接枝到基體表面，制備了新型離子交換和親水相互作用兩種分離模式的分離材料;采用化學(xué)鍵合法將丁二酸酐鍵合到基體表面，制備了性能優(yōu)異的離子交換和親水相互作用兩種分離模式的分離材料。對(duì)分離材料的色譜性能做了詳細(xì)的考察，并將其應(yīng)用于蛋白質(zhì)和核苷的分離和實(shí)際樣品寧心寶膠囊中有效成分核苷的檢

2、測(cè)、雞蛋清中主要成分溶菌酶的分離，分離測(cè)定效果良好。論文主要包括以下幾個(gè)部分:
　　1.以自制8.0μm大孔單分散聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯微球(PGMA/EDMA)為基質(zhì)，以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(MATA)為單體，采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法，通過(guò)控制單體與引發(fā)劑的比率合成了三種不同聚合度的、鏈長(zhǎng)度和接枝密度可控的新型強(qiáng)陰離子交換色譜(SAX)和親水相互作用色譜(HILIC)兩種分離模式的分離材料ATRP1、ATRP2、ATRP3

3、。詳細(xì)考察了在兩種分離模式下對(duì)蛋白質(zhì)和核苷的分離情況。
　　(1)將合成的分離材料在離子交換模式下用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)的分離，詳細(xì)測(cè)試了流動(dòng)相pH、流動(dòng)相流速對(duì)蛋白質(zhì)保留時(shí)間的影響以及流速對(duì)柱壓的影響，并考察了聚合反應(yīng)過(guò)程，單體的接枝率和聚合物對(duì)特征蛋白的吸附性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三種不同接枝率的色譜填料的分離性能優(yōu)良，均可基線分離四種酸性標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)，且隨著接枝鏈長(zhǎng)的增加保留時(shí)間增大。
　　(2)在親水相互作用模式下，評(píng)價(jià)了ATRP

4、3對(duì)標(biāo)準(zhǔn)核苷的HILIC色譜分離性能，詳細(xì)測(cè)試了流動(dòng)相中對(duì)溶質(zhì)核苷類化合物保留行為影響的相關(guān)因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，ATRP3可以基線分離七種核苷類化合物，說(shuō)明該分離材料對(duì)極性溶質(zhì)的分離性能優(yōu)良。將分離材料用于藥物寧心寶當(dāng)中主要活性成分核苷的分離檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)效果良好。
　　2.以自制8.0μm大孔單分散聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯微球(PGMA/EDMA)為基質(zhì)，采用化學(xué)鍵合法合成了弱陽(yáng)離子交換色譜(WCX)和親水相互作用色譜(HILIC)兩種

5、分離模式的分離材料，詳細(xì)考察了兩種分離模式下對(duì)蛋白質(zhì)和核苷的分離情況。
　　(1)將合成的分離材料在離子交換模式下用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)的分離，詳細(xì)測(cè)試了流動(dòng)相pH、流動(dòng)相流速對(duì)蛋白質(zhì)保留時(shí)間的影響以及流速對(duì)柱壓的影響，并考察了聚合反應(yīng)過(guò)程，聚合物分離材料對(duì)特征蛋白的吸附性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該分離材料的分離性能優(yōu)良，在離子交換模式下可基線分離三種標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)。該分離材料應(yīng)用于雞蛋清中溶菌酶的分離，取得了很好的分離效果。
　　(2)將合