沉淀法分離稀土和鋅的工藝研究.pdf

1、目前企業(yè)采用N235實(shí)現(xiàn)Zn2+和RE3+分離，發(fā)現(xiàn)還原萃取的反萃余液中溶解的微量萃取劑P507在N235有機(jī)相中富集濃度逐漸增大，N235有機(jī)相中未皂化的P507會(huì)同時(shí)萃取Zn2+和RE3+，使Zn2+和RE3+分離的效果降低，得不到純凈的氯化稀土和氯化鋅溶液；萃余液氯化稀土分離提純氧化釤時(shí)，氯化稀土中少量的鋅會(huì)在SmCl3溶液中富集，影響氧化釤的產(chǎn)品質(zhì)量；而ZnCl2溶液制備堿式碳酸鋅時(shí)，也會(huì)影響其純度，同時(shí)造成稀土的浪費(fèi)。本課題主

2、要研究了用沉淀法分離稀土和鋅，分別以釤銪萃取分離的萃余液和還原萃取提銪反萃余液作為起始原料液，在其中添加一定濃度的NH4Cl，在不同條件下，分別用碳酸氫銨、草酸作為稀土的沉淀劑，分別得到碳酸稀土、草酸稀土沉淀，而鋅以配合離子形式存在母液中，實(shí)現(xiàn)了稀土與鋅的分離。
　　在釤銪萃取分離萃余液SmCl3和ZnCl2的分離過(guò)程中，采用碳酸氫銨作為沉淀劑，最佳工藝條件為：料液中SmCl3濃度0.45-0.75 mol/L、ZnCl2濃度不超

3、過(guò)0.3686 mol/L、NH4Cl濃度3 mol/L，反應(yīng)溫度為60℃，沉淀終點(diǎn)pH為6.0，料液中Sm3+完全沉淀為碳酸釤，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.005%，而鋅以ZnCl42-和Zn(NH3)42+等配合離子存在于母液中，實(shí)現(xiàn)了Sm3+和Zn2+分離。采用草酸作為沉淀劑時(shí)，最佳工藝條件為：料液中 SmCl3濃度0.6-0.75 mol/L、ZnCl2濃度低于0.184 mol/L、NH4Cl濃度4 mol/L，反應(yīng)溫度

4、80℃，用碳酸氫銨回調(diào)終點(diǎn)pH為6，料液中Sm3+完全沉淀為草酸釤，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.003%，而鋅以ZnCl42-和Zn(NH3)42+等配合離子存在于母液中，有效實(shí)現(xiàn)了Sm3+和Zn2+分離。
　　在還原萃取反萃余液RECl3和ZnCl2中加入NH4Cl，用固體碳酸氫銨沉淀法實(shí)現(xiàn)RE3+和Zn2+分離。結(jié)果表明：當(dāng)料液中NH4Cl濃度4mol/L、RECl3濃度0.285-0.342 mol/L、ZnCl2濃度

5、低于0.615 mol/L，反應(yīng)溫度50℃，沉淀終點(diǎn)pH為6.5，得到的碳酸稀土中ZnO含量小于0.005%，碳酸稀土作為再分離單一稀土的原料。
　　沉淀母液用鹽酸調(diào)配后作為原料，用N235作為提取ZnCl42-的萃取劑，經(jīng)過(guò)分離，得到ZnCl2和NH4Cl溶液，ZnCl2溶液用碳酸氫銨沉淀制備出氧化稀土含量小于0.001%，形貌類(lèi)似球型的堿式碳酸鋅Zn4CO3(OH)6·H2O，NH4Cl溶液用于稀釋料液，實(shí)現(xiàn)了NH4Cl溶液的