NaInS2納米結構的復合體溶劑熱分解法制備及其表征.pdf

1、作為寬帶隙的硫化物半導體材料因具有優(yōu)異的光學、電學、磁學等性質，所以在發(fā)光元件、生物標記、太陽能電池、光催化等領域有著良好的應用前景。其中，NaInS2因為對太陽光中的可見光具有優(yōu)異的吸收和光轉換性能，在利用太陽能光解水制取氫氣和光催化降解有機污染物等方面應用潛力巨大，加之其在壓電、磁性材料、線性與非線性光學儀器等領域所具有的應用潛力，目前，已成為材料化學等領域的研究熱點。材料的結構直接決定其性能，研究探索可控、簡便、環(huán)境友好的納米晶制

2、備方法從而獲得具有特殊組成、尺寸、形貌的硫化物半導體材料，對硫化物半導體材料的實用化有很重要的意義。本論文以In(S2CNEt2)3單源復合體為前軀體（常壓熱解溫度290℃），油酸為表面活性劑，通過溶劑熱分解復合體實現(xiàn)NaInS2微/納粒子的一步低溫合成。主要研究內容及研究結果概括如下:
　　1.以In(S2CNEt2)3復合體為前軀體，乙腈和油酸分別為溶劑和表面活性劑，采用復合體溶劑熱分解法于200℃低溫下一步合成了NaInS2

3、微米球，通過調控油酸含量，成功制備出具有納米片刺球結構的NaInS2微米粒子。X射線衍射(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)測試結果表明，所制備的NaInS2具有斜方六面體結構，物相單一，結晶良好。油酸對NaInS2微米球的微結構產生顯著影響。少量油酸(＜5 ml)的加入，對產物相組成和結晶性無明顯作用，但可以使所得產物由實心微米球變?yōu)橛杉壌瘟Ｗ泳酆隙傻亩嗫孜⒚浊颉?br>　　2.在乙腈和油酸中溶劑熱分解前軀體In(S2C

4、NEt2)3合成NaInS2，并研究了溫度和時間對產物的影響。不同溫度的測試結果表明，溫度高于140℃均能合成具有斜方六面體結構的NaInS2。產物是由納米片組裝成的NaInS2層疊結構，且隨著溫度的升高層疊結構更加明顯。溫度升為180℃時，NaInS2的成核和生長速度加快，這些晶核來不及定向生長為納米片而自組裝成花狀微米球結構。不同時間的測試結果表明，隨著反應時間的延長，NaInS2微米球的納米片狀結構逐漸突出，且微米球孔隙度隨之增大

5、。由光譜測試結果發(fā)現(xiàn)，所制備的NaInS2產物對波長小于500nm的光均呈現(xiàn)很強的吸收。發(fā)射光譜表明，在245 nm紫外光激發(fā)下，NaInS2存在340-650 nm的寬發(fā)光帶，峰值是394 nm。
　　3.在含Na+液相環(huán)境下，通過140℃低溫溶劑熱分解In(S2CNEt2)3復合體成功實現(xiàn)了NaInS2納米片層疊結構的一步合成。XRD測試結果表明產物為結晶良好的純斜方六面體NaInS2，且晶粒生長出現(xiàn)了沿104晶面的擇優(yōu)取向。