特殊納米結(jié)構(gòu)的水熱-溶劑熱制備與表征.pdf

1、依據(jù)大量的文獻調(diào)研，作者首先對納米材料的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、應(yīng)用、制備方法和發(fā)展前景加以概述。本工作以無機納米功能材料為研究對象，通過水熱/溶劑熱合成路線成功地合成了諸如a-MnS球、花狀ZnO納米薄膜、Zn<,x>Cd<,1-x>S分級結(jié)構(gòu)等特殊納米結(jié)構(gòu)。另外，從納米結(jié)構(gòu)與生長行為的關(guān)系和特殊納米結(jié)構(gòu)探索出發(fā)，作者著重致力于水熱/溶劑熱合成特殊納米結(jié)構(gòu)過程中生長機制的探索和產(chǎn)物性能的研究。全文主要的內(nèi)容歸納如下： 1．兩步溶劑熱法合成

2、a-MnS球：生長機制及性能研究在未使用表面活性劑的情況下通過一步和兩步溶劑熱法成功地合成出了三種外觀形貌各異的a-MnS球形結(jié)構(gòu)。X-射線衍射分析和場發(fā)射電子掃描照片顯示，我們所制得的樣品為特殊形貌的立方相a-MnS球形結(jié)構(gòu)。通過改變實驗條件，我們研究了這幾種球形結(jié)構(gòu)的生長機理。由于采用分步控制和使用簡單的溶液配比，兩步溶劑熱能夠給予我們更多關(guān)于形成過程的細節(jié)，它有助于我們分析認識溶劑熱合成，此種方法有望在將來擴展用來設(shè)計合成其它具有

3、特殊結(jié)構(gòu)的金屬硫化物，硒化物等。通過對比分析結(jié)果顯示，模板導(dǎo)向生長和奧斯瓦爾德熟化過程在溶劑熱合成過程中分別發(fā)揮不同的作用。此外，紫外一可見光光譜分析表明這三種球形結(jié)構(gòu)在最大吸收值上相同(大約365nm)，但是它們的吸收強度則完全不同。 2．在鋅襯底上液相外延生長花狀ZnO納米薄膜及光學性能研究利用簡單的水熱合成路線成功地在鋅襯底上液相外延生長出大規(guī)模的花狀ZnO納米薄膜。通過X-射線衍射分析譜，場發(fā)射電子掃描電鏡和高分辨透射電

4、子電鏡分析了樣品的形貌和微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果顯示這些花狀納米薄膜是由寬200-300 nm，厚50 nm的六方相單晶ZnO納米片組成。通過改變反應(yīng)時間，溫度以及溶液的PH值等反應(yīng)條件，分析了花狀ZnO納米薄膜形成的機理及影響因素，其中H<,2>O<,2>輔助水熱氧化形成的ZnO峰丘狀緩沖層對花狀ZnO納米薄膜的形成起到至關(guān)重要的作用，并提出這種簡單的H<,2>O<,2>輔助水熱氧化方法制備花狀納米薄膜的新方法可以被擴展為合成其他氧化物，如Ti

5、O<,2>，CdO等。另外，光致發(fā)光光譜和紫外一可見光吸收光譜測試表明，我們合成的花狀ZnO納米薄膜只有一個中心為386nm的尖銳的紫外發(fā)光峰，在383nm處光吸收明顯。 3．納米Zn<,x>Cd<,1-x>S復(fù)雜分級結(jié)構(gòu)的混合溶劑熱合成及光學性能研究以Zn(CH<,3>COO)<,2>·2H<,2>O和3CdSO<,4>·8H<,2>O為金屬源，以硫脲為S源，在水和二乙烯三胺混合溶劑體系中，合成出了納米Zn<,x>Cd<,1

6、-x>S分級結(jié)構(gòu)。實驗結(jié)果顯示，改變不同Zn/Cd陽離子的摩爾比可以達到調(diào)控產(chǎn)品的形貌和性能的目的。 XRD測試表明，隨著Zn含量的增加，其XRD譜圖的峰位發(fā)生規(guī)律性的移動，樣品的晶格常數(shù)(a，c)值則線性減小，這一變化規(guī)律與Vegard定律一致。XPS分析則進一步確認了Zn<,x>Cd<,1-x>S納米晶體的存在。通過場發(fā)射電子掃描電鏡和高分辨透射電子電鏡分析了樣品的形貌和微觀結(jié)構(gòu)。隨著Zn含量的減少，樣品的形貌由納米棒組成的