納米YSZ粉體的水熱制備與表征.pdf

1、新型綠色能源利用技術—燃料電池(Full Cell)是一種通過電化學反應而將燃料中化學能轉換為電能的裝置，具有高效、清潔、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點。其中對固體氧化物燃料電池(SOFC)的研究最為廣泛，被認為是最有發(fā)展前景的燃料電池之一。釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)具有優(yōu)異的化學性能、力學性能、熱穩(wěn)定性以及純的氧離子電導性，目前仍是潛力最大的中高溫(700-1000℃) SOFC的電解質材料。有研究表明YSZ薄膜的離子電導率、機械性能與粉體的特性密切

2、相關，一般要求粉體晶粒小、粒度分布窄、顆粒均勻、團聚少，因而研究制備性質優(yōu)異的YSZ粉體成為當前的研究熱點。
　　 本文主要采用共沉淀-兩步水熱法研究YSZ納米粉體制備工藝與優(yōu)化。并用X射線衍射技術(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜分析(FT-IR)、粒度測試分析等技術表征材料組織結構與特性。
　　 采用傳統(tǒng)滴定式法制備出了粒徑約6nm、分散性性較好的立方相YSZ納米粉體。對比于一步

3、水熱法，兩步水熱法得到的晶粒粒徑更為細小，約6nm，分散性好且晶粒形貌完整，大小均勻。并系統(tǒng)優(yōu)化了水熱法制備YSZ納米粉體的工藝參數(shù)，對比分析了各項因素對YSZ粉體的物相、形貌的影響，得出優(yōu)化的工藝參數(shù):陽離子濃度為0.05mol/L，pH值為12，無水乙醇與去離子水1∶1作為母液，K2CO3/KOH（摩爾比3∶1）作為復合礦化劑，水熱溫度200℃，水熱時間24h。在這些因素的控制下，得到的粉體為純的立方相，晶粒形貌均勻粒徑較小且分散性

4、較好。
　　 采用泵進式控制結晶滴定法制備出分散性較好、晶粒形貌完整均勻的立方相YSZ納米粉體。對比于傳統(tǒng)滴定式法，此法實現(xiàn)了實驗的小規(guī)模自動化，便于控制并得到較大量的粉體。優(yōu)化了泵進式控制結晶法制備YSZ納米粉體的工藝參數(shù)，得出優(yōu)化的工藝:反應時間為8h，攪拌速度為900r/min，泵進速度0.05mL/s的混合溶液/0.15mL/s的氨水，反應溫度為70℃，陳化時間12h。在這些因素的控制下，得到的粉體為純的立方相，晶粒的形