BaTiO3粉體的溶膠凝膠—水熱法合成及其表征.pdf

1、BaTiO3是研究最活躍、最具有代表性的電子陶瓷材料之一，因其具有優(yōu)異的介電、鐵電、壓電和絕緣性能，被廣泛應(yīng)用于制造多層陶瓷電容器(MLCC)、熱敏電阻、鐵電和壓電器件等，被譽(yù)為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。
　　隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展，人們對(duì) BaTiO3陶瓷材料的性能提出了更高的要求，而BaTiO3陶瓷的性能很大程度上取決于原料BaTiO3粉體的質(zhì)量。通過傳統(tǒng)固相反應(yīng)合成的BaTiO3粉體，由于存在粒徑較大，粒度分布不均勻等缺點(diǎn)

2、，已經(jīng)不能滿足精密器件的性能要求，因此研制能夠制備出純度高、結(jié)晶性好、粒徑小和分散性好的BaTiO3粉體的方法是電子陶瓷材料領(lǐng)域發(fā)展的實(shí)際需要。
　　本文綜述了近年來 BaTiO3粉體的制備方法，并且比較了其各自的優(yōu)缺點(diǎn)，嘗試采用將溶膠-凝膠法與水熱法相結(jié)合的溶膠凝膠-水熱法來制備BaTiO3粉體。系統(tǒng)地研究了反應(yīng)原料Ba/Ti摩爾比、水熱溫度、水熱時(shí)間、礦化劑KOH摩爾濃度和不同分散劑(十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚

3、乙二醇6000)等因素對(duì) BaTiO3粉體顆粒特征的影響，并與采用溶膠-凝膠法制備的BaTiO3粉體進(jìn)行了對(duì)比研究。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)等分析測(cè)試手段對(duì)所得產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)、組成、粒徑和形貌等性質(zhì)進(jìn)行了表征。本課題主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
　　(1)以Ti(OBu)4和Ba(CH3COO)2分別作為鈦源和鋇源，采用溶膠凝膠-水熱法在較低的水熱處理溫度(120℃)和較低的礦化劑K

4、OH濃度(2.0 M)下反應(yīng)12 h，成功制備出純度較高，結(jié)晶性較好，形狀為近似球形的立方相 BaTiO3顆粒。通過改變礦化劑的濃度(1.0 M-8.0 M)可以對(duì)BaTiO3顆粒在尺寸上進(jìn)行調(diào)控。升高水熱溫度和延長(zhǎng)水熱時(shí)間均有利于促進(jìn) BaTiO3晶體的生長(zhǎng)，但當(dāng)溫度升高到120℃，時(shí)間延長(zhǎng)至12h，可能由于BaTiO3的生長(zhǎng)已經(jīng)達(dá)到平衡，晶體發(fā)育已比較完善，繼續(xù)升高溫度或延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的結(jié)晶性、尺寸和形貌的影響均不明顯；提高反應(yīng)物的

5、Ba/Ti和增加礦化劑KOH的濃度，BaTiO3顆粒的尺寸均呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。
　　(2)將制備的干凝膠前驅(qū)體在不同的溫度下進(jìn)行高溫煅燒處理，即采用傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法制備BaTiO3粉體。將采用兩種不同工藝合成的產(chǎn)品進(jìn)行比較，溶膠凝膠-水熱法只需要120℃的溫和條件就可以直接獲得結(jié)晶較好的立方相BaTiO3，而溶膠-凝膠法則需要800℃以上的高溫條件才可使產(chǎn)物的結(jié)晶達(dá)到比較完善；并且溶膠凝膠-水熱法比溶膠-凝膠法所得到顆粒的分散性好

6、、尺寸均勻。因此，比較兩種方法，溶膠凝膠-水熱法表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢(shì)。
　　(3)由于采用溶膠凝膠-水熱法制備的BaTiO3顆粒還是存在一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象，因此為了改善 BaTiO3粉體的分散性，抑制顆粒的聚集生長(zhǎng)引起的粒徑分布過寬和顆粒尺寸較大等現(xiàn)象，分別研究了三種分散劑對(duì) BaTiO3顆粒尺寸和分散性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：加入適量（0.1％）的十二烷基本磺酸鈉，可使BaTiO3顆粒尺寸減小，分散性提高，但用量過大會(huì)使分散性又變差且