基于溶膠-凝膠法鉻酸鍶鑭粉體的制備及燒結(jié).pdf

1、通過(guò)溶膠一凝膠法制備了鉻酸鍶鑭(La<,1-x>Sr<,x>CrO<,3>)納米粉體，采用高壓成型、無(wú)壓燒結(jié)工藝進(jìn)行了燒結(jié)試驗(yàn)并檢測(cè)了燒結(jié)體的物理性能。 利用TG，DSC，XRD分析研究了由凝膠到粉體的轉(zhuǎn)化過(guò)程，結(jié)果表明，凝膠的分解主要包含下述步驟(以La<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,3>為例)：1)檸檬酸鹽氧化轉(zhuǎn)變成碳酸鹽：2)碳酸鹽等進(jìn)一步分解轉(zhuǎn)化為氧化物：3)金屬氧化物合成La<,0.9>Sr<,0.1>CrO

2、<,4>； 4)La<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,4>分解為L(zhǎng)a<,0.9>Sr<,0.1>CrO<,3>。干凝膠在700℃以上煅燒2h后均可生成超細(xì)粉體，粉體相結(jié)構(gòu)主要與鍶摻雜量有關(guān)。物相分析顯示當(dāng)x>0.1時(shí)為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的(La，Sr)CrO<,3>和SrCrO<,4>共存；x=0和0.1時(shí)為單一的正交鈣鈦礦型(La，Sr)CrO<,3>，無(wú)第二相出現(xiàn)。HREM粉料形貌觀察表明，800℃煅燒所得粉體顆粒較小，均勻性好，呈

3、類球形，且分散性好，團(tuán)聚較少。 鉻酸鍶鑭粉體燒結(jié)試驗(yàn)結(jié)果表明，Sr摻雜量、粘結(jié)劑、成型壓力、粉體煅燒時(shí)間及燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)體的性能都有較大的影響。從La<,1-x>Sr<,x>CrO<,3>燒結(jié)體的X射線衍射譜圖中可以看出，當(dāng)x<0.3時(shí)，為單一為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)；當(dāng)x≥0.3時(shí)，存在第二相SrCr0<,4>。Sr的摻雜量對(duì)燒結(jié)體的線收縮率有很大的影響，摻雜量越大，收縮率的值也越大。粉體煅燒時(shí)間越長(zhǎng)，燒結(jié)體氣孔數(shù)量越少，而對(duì)收縮

4、率的影響不是很明顯。燒結(jié)溫度升高線收縮率變大。 對(duì)鉻酸鍶鑭燒結(jié)體電性能的影響因素進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，隨著煅燒時(shí)間的增加，電阻率呈減小的趨勢(shì)。鍶摻雜量x在0.05～0.2之間電阻率明顯下降；當(dāng)x>0.2時(shí)，電阻率變化不大。隨著燒結(jié)溫度的升高，電阻率有下降的趨勢(shì)。 利用XRD及電子探針對(duì)鉻酸鍶鑭中Sr的固溶度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明，固溶度隨著溫度的升高而大幅度升高。隨著溫度的升高，在燒結(jié)體中Cr元素?fù)]發(fā)嚴(yán)重，Sr的摻雜則可以

5、抑制Cr元素的揮發(fā)。 對(duì)溶膠-凝膠法制備的摻雜Sr、Ca鉻酸鑭粉體進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，La<,1-x>Ca<,x>CrO<,3>比La<,1.x>Sr<,x>CrO<,3>的形成溫度低。800℃煅燒時(shí)，摻鈣鉻酸鑭粉體粒度在30nm左右，小于摻鍶鉻酸鑭顆粒(50nm左右)。物相分析表明，摻鈣鉻酸鑭在室溫下為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)La<,1.x>Ca<,x>CrO<,3>，x≥0.2時(shí)出現(xiàn)第二相CaCrO<,4>；摻鍶摩爾百分比0.1時(shí)粉體為