膠體水熱法制備納米二氧化錫粉體的研究.pdf

1、該文通過對國內(nèi)外大量文獻的分析,對制備納米粉體的十多種方法進行了比較.取溶膠—凝膠法和水熱法各自的優(yōu)點,結(jié)合形成新的制備方法——膠體水熱法.用膠體水熱法制備納米二氧化錫粉體,避免了純?nèi)苣z—凝膠法后期用高溫煅燒得到二氧化錫超細粉體時產(chǎn)生的硬團聚現(xiàn)象.該法包括兩步:第一步,應(yīng)用溶膠—凝膠法制備純凈的濃縮錫酸凝膠.第二步,利用水熱脫水法去除凝膠中的結(jié)晶水制得納米二氧化錫粉體.第一步的實驗,對制備凝膠的影響因素進行了錫鹽溶液濃度、反應(yīng)終點PH值

2、、反應(yīng)溶劑的研究.得出了最佳實驗條件:溶液初始濃度30g/100ml,反應(yīng)終點PH值2.5,反應(yīng)溶劑采用去離子水.水解終點的PH值越低,凝膠越穩(wěn)定.同時對凝膠的洗滌機理進行了探討,得出膠體老化和離心洗滌對去除Cl<'->離子有著顯著作用.通過差熱—差重檢測表明所得凝膠反應(yīng)溫度低,具有良好的表面性能.第二步對水熱法制備粉體的特點和機理進行了探討,對實驗中的壓力、時間、反應(yīng)介質(zhì)對產(chǎn)品性能的影響進行了研究.通過大量的實驗檢測,確定工藝參數(shù)為壓

3、力4~6atm、時間4hour時,能夠制備出形成軟團聚狀態(tài)產(chǎn)品.通過實驗,認為無機物的低表面張力特性并不是消除粉體團聚的主要原因.實驗所得納米粉體與火法煅燒樣品相比,產(chǎn)品具有粒徑小、粒度分布窄、團聚程度輕等特點,并且為進一步采取措施進行分散提供了可能.為改善顆粒的分散性,對液相合成納米粉體普遍存在的團聚以及相應(yīng)機理進行了探討.對解決團聚的分散方法進行了評述.實驗考察了三種表面活性劑在水熱過程中對顆粒的分散效果.考察了在水熱過程中表面活性

4、劑對顆粒的分散效果,確定了最佳表面活性劑為:檸檬酸,加入的劑量為:0.05—0.1g/50ml.并采用真空干燥、球磨后續(xù)措施對納米二氧化錫粉體進行進一步的分散.經(jīng)真空干燥和球磨粉碎后得到團聚程度低,粒度細小均勻,達到納米水平并具有較好分散性的球形二氧化錫粉體.實驗所得納米二氧化錫粉體與國外同類產(chǎn)品相比較,具有粒徑細小、顆粒外形好、粒度均勻和良好的分散性等特點.進行了公斤級擴大實驗,提出了工業(yè)化實驗中可能面臨的制膠、洗滌、固液分離、防腐,