無機(jī)納米材料的水熱溶劑熱合成與表征.pdf

1、本論文旨在探索一些無機(jī)納米材料的水熱與溶劑熱合成新方法、新路線，優(yōu)化其合成條件，并探討其相關(guān)合成機(jī)理。利用X-射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、掃描電鏡(SEM)、紫外-可見吸收光譜(UV-vis)、熒光光譜(PL)、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)、熱重-示差量熱(TG-DSC)等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物進(jìn)行表征。已完成的主要工作可概括為以下幾個部分： 1.利用

2、醋酸鋅(Zn(AC)2·2H2O)和雙氧水(3％)在pH=10的氨水溶液中進(jìn)行低溫(100℃)水熱反應(yīng)合成了平均粒徑約為6nm的ZnO2納米顆粒；并探討了該體系中反應(yīng)溫度的變化對生成產(chǎn)物及其形貌的影響，結(jié)果表明：反應(yīng)溫度在100-140℃時(shí)產(chǎn)物為ZnO2納米顆粒，粒徑差別不大；反應(yīng)溫度升至160℃后產(chǎn)物為六棱柱狀ZnO，且隨著溫度的升高出現(xiàn)了球形ZnO棒狀簇團(tuán)。利用XRD、TEM、SEM、UV-vis和PL對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 2

3、.以100℃下水熱反應(yīng)所制ZnO2為前驅(qū)體：(1)通過在空氣中進(jìn)行低溫(180℃)熱分解制備了粒徑范圍在8-10nm的ZnO納米顆粒。(2)分別以乙醇、乙二醇、乙二胺和水合肼為溶劑，無需任何模板和其它添加劑，在150℃下溶劑熱反應(yīng)24h，制得了短棒狀、餅狀、簇狀和長棒狀的ZnO納米晶。利用XRD、TEM、SEM、UV-vis和PL對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 3.以醋酸鋅(Zn(AC)2·2H2O)作鋅源，水合肼溶液(5-80％)為溶劑，

4、無需任何模板和其它添加劑，在90℃下溶劑熱反應(yīng)12h，得到了棒狀的ZnO亞微米晶；利用XRD、TEM、SAED、SEM和PL等對所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征；并探討了溶劑熱過程中ZnO亞微米晶的合成機(jī)理以及水合肼溶液濃度的變化對產(chǎn)物形貌及尺寸的影響，結(jié)果表明：隨著水合肼溶液濃度的降低，產(chǎn)物粒徑變小且分布更均勻，并出現(xiàn)了一些扇形ZnO棒狀簇團(tuán)。 3.利用硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)和雙氧水(3％)在pH=10的氨水溶液中進(jìn)行低溫(100

5、℃)水熱反應(yīng)合成了平均粒徑約為15nm的CdO2顆粒；然后以其為前驅(qū)體：(1)通過空氣中低溫(250℃)熱分解法制備了粒徑范圍在30-90nm的CdO納米顆粒；(2)在無需任何模板和其它添加劑的情況下，分別以乙醇、乙二醇和甲苯為溶劑，180℃下溶劑熱反應(yīng)24h，制得了多孔片狀、空心囊狀和棒狀的CdO納米晶。利用XRD、TEM、UV-vis和PL對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 4.在無任何有機(jī)溶劑、模板、添加劑存在的情況下，以Ga2O3和水為