金屬及其氧化物超細粉體的水熱-溶劑熱合成與表征.pdf

1、本文旨在探索銅基及鐵基材料的低溫水熱與溶劑熱合成新方法、新路線，以便優(yōu)化其合成條件，同時也研究了部分銅基及鐵基材料在水熱與溶劑熱條件下的形成機理。已完成的主要工作可概括為以下三個部分： 一、采用低溫水熱法，以CuSO<,4>·5H<,2>O為銅源、α-D-葡萄糖為還原劑，在100℃條件下合成出了球形Cu<,2>O晶粒，在120℃條件下合成出了立方Cu<,2>O單晶顆粒；考察了水熱合成過程中反應溫度、反應時間、前驅(qū)物的濃度及添加劑

2、等實驗參數(shù)對產(chǎn)物的影響；利用．XRD、TEM對所得產(chǎn)物進行了表征。 探討了該系列實驗的反應機理與晶體的生長機理。分析了Cu<,2>O的生長基元以及水熱條件下晶粒的兩類聚集生長，并在此基礎上討論了不同形貌Cu<,2>O晶粒的形成機制，認為在結(jié)晶過程中同時存在兩種機制，即擴散機制和聚集機制，球形晶粒的形成是由于聚集機制對晶粒的生長過程起主要作用形成的，而立方單晶的形成則是由于擴散機制對晶粒的生長過程起主要作用所致。 二、設計

3、了可行的溶劑熱合成新路線，以CuSO<,4>·5H<,2>O、NaOH為原料，在無水乙醇或醇水混合溶劑中，通過改變實驗條件制得了銅納米單晶及氧化亞銅納米棒，乙醇在做溶劑的同時也充當了該反應體系的還原劑。采用EDS、XRD、FESEM、TEM、HRTEM等表征手段對所得產(chǎn)物進行了表征?？疾炝嗽撊軇岷铣蛇^程中反應溫度、反應時間、溶劑中水的含量以及前驅(qū)物的種類等實驗參數(shù)對所得產(chǎn)物的影響，結(jié)果表明：反應溫度和溶劑中水的含量是決定產(chǎn)物物相的主要

4、因素。 對該實驗的反應機理進行了簡單分析，探討了Cu納米晶的形成機理及Cu<,2>O納米棒的形成機理。 三、采用水熱法，以無水．FeCl<,3>、NiSO<,4>·6H<,2>O和NaOH為原料，通過控制NaOH的加入量，在180℃條件下分別制得了紡錘形α-Fe<,2>O<,3>納米晶和立方相NiFe<,2>O<,4>納米晶。采用XRD、TEM、HRTEM等表征手段對所得產(chǎn)物進行了表征。考察了該水熱反應過程中反應溫度、反