溶劑熱合成納米AlN陶瓷粉體及其表征.pdf

1、氮化鋁(AlN)是典型的 III-Ⅴ族寬禁帶半導(dǎo)體共價鍵化合物材料,具有熱導(dǎo)率高、絕緣性能及介電性能好、熱膨脹系數(shù)低、與半導(dǎo)體材料硅相匹配、無毒等優(yōu)點(diǎn),是理想的電子封裝散熱材料和大型電子元器件優(yōu)異的陶瓷基板材料,在電力電子、信息控制以及微電子應(yīng)用等諸多領(lǐng)域均具有廣泛的應(yīng)用價值和開發(fā)潛力。
　　本文在詳細(xì)綜述了氮化鋁材料研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上,采用溶劑熱合成方法,以二甲苯為溶劑,無水氯化鋁和疊氮化鈉為原料,在200℃下,合成了AlN前驅(qū)物

2、,所得前驅(qū)物經(jīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的熱處理工藝,制備得到了具有六方結(jié)構(gòu)的氮化鋁納米粉體。
　　利用 XRD、SEM、TEM技術(shù)對制備的 AlN粉體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)及形貌的表征。系統(tǒng)研究了反應(yīng)溫度、熱處理溫度和時間、以及熱處理氣氛等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對氮化鋁晶體形成的影響。結(jié)果表明,當(dāng)溶劑熱合成溫度在160℃以下時,合成反應(yīng)不完全,樣品中殘留了大量 NaN3;當(dāng)反應(yīng)溫度升高至200℃,產(chǎn)物由 NaCl和非晶態(tài) AlN兩相組成;在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下,溶劑熱合成

3、得到的AlN前驅(qū)體經(jīng)400℃和600℃熱處理,制備得到了六方結(jié)構(gòu)氮化鋁。TEM分析發(fā)現(xiàn),較高的熱處理溫度有利于AlN納晶的長大。采用TG分析方法研究了非晶態(tài)AlN前驅(qū)物熱性能,分析結(jié)果表明,非晶態(tài)氮化鋁活性高,在空氣氣氛中對其進(jìn)行熱處理,AlN將發(fā)生氧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為Al2O3。本論文通過實(shí)驗(yàn)研究,優(yōu)化了相關(guān)的工藝參數(shù),確定了溶劑熱制備納米AlN粉體的最佳工藝條件,制備出了粒度達(dá)到15~40nm、分散性及結(jié)晶狀況較好的納米AlN粉體材料。<