LaPO4及摻釤LaPO4粉體的水熱合成及結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、近年來(lái)，稀土發(fā)光材料由于其獨(dú)特的光學(xué)特性，被廣泛應(yīng)用于許多照明和顯示設(shè)備，并且在許多其他領(lǐng)域也受到廣泛關(guān)注，例如場(chǎng)效應(yīng)晶體管、太陽(yáng)能電池和生物標(biāo)簽等。磷酸鑭(LaPO4)是一種非常高效的氧化物界面材料，有著低的水溶度、高熱穩(wěn)定性、高折射率，經(jīng)常被用作稀土離子摻雜的基質(zhì)材料。因此，本文主要著重于對(duì)其合成條件的調(diào)控探索、摻雜和熱處理對(duì)其結(jié)構(gòu)及熒光性能影響的進(jìn)一步研究和分析。
　　本論文通過(guò)水熱法在不同條件下合成了LaPO4和Sm3+摻

2、雜的LaPO4∶ Sm3+粉體，采用XRD、TEM、SEM、DCS-TG、紅外、拉曼和熒光光譜等手段，對(duì)制得樣品的物相組成、形貌、晶體結(jié)構(gòu)及發(fā)光性能進(jìn)行了表征和分析，首先研究了pH值、水熱溫度對(duì)LaPO4物相和形貌的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:pH值對(duì)納米LaPO4晶體的生長(zhǎng)影響較大，酸性條件下對(duì)LaPO4晶體的生長(zhǎng)很有利，但當(dāng)酸性過(guò)強(qiáng)(pH＜2)時(shí)，H+濃度過(guò)高，會(huì)影響HnPO4(3-n)-水解，導(dǎo)致產(chǎn)物結(jié)晶度降低，實(shí)驗(yàn)表明在pH值為2合成的

3、產(chǎn)物結(jié)晶度最好，為純凈的單斜相。同時(shí)通過(guò)XRD分析發(fā)現(xiàn)高的水熱溫度也有利于LaPO4的晶體的形成，在200℃合成的LaPO4結(jié)晶度最好。之后研究了Sm3+離子摻雜對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能的影響。在200℃，pH為2的條件下水熱合成不同量Sm3+摻雜的LaPO4，XRD研究表明所有樣品都結(jié)晶良好，為單斜相結(jié)構(gòu)，說(shuō)明Sm3+的摻入未改變晶體的結(jié)構(gòu)，并且晶格參數(shù)隨摻雜量的增加而呈線(xiàn)性下降趨勢(shì)，同時(shí)晶體對(duì)稱(chēng)性也降低。形貌分析發(fā)現(xiàn)Sm3+摻雜對(duì)形貌影響較小

4、，只是納米棒長(zhǎng)度稍有降低，從400-500 nm逐漸變?yōu)?00-400 nm。紅外和拉曼光譜可以看出由于Sm-O鍵增多以及晶格收縮導(dǎo)致P-O鍵變短，幾乎所有的峰位置都向高波數(shù)方向移動(dòng)，并且在紅外的V4區(qū)域和拉曼的V1區(qū)域發(fā)現(xiàn)了波數(shù)和摻雜量的線(xiàn)性關(guān)系。熒光光譜中隨著Sm3+摻入量增加出現(xiàn)濃度淬滅，主要是由于Sm3+離子之間距離更近，發(fā)生了交叉弛豫。發(fā)射光譜表明隨著Sm3+濃度增加，Sm3+在LaPO4基體中所占格位的非中心對(duì)稱(chēng)程度更高。<

5、br>　　最后研究了不同煅燒溫度對(duì)摻Sm3+的LaPO4粉體結(jié)構(gòu)和性能的影響。采用水熱法在pH=12，150℃條件下合成六方相LaPO4∶ Sm3+粉體，經(jīng)400℃、600℃、800℃、1000℃煅燒后得到最終產(chǎn)物。對(duì)晶格參數(shù)分析可得，隨著溫度增加，晶格參數(shù)a由于結(jié)構(gòu)中失去沸石水分子而減小，晶格參數(shù)c由于熱力作用促進(jìn)晶格發(fā)育而增加，同時(shí)晶體的對(duì)稱(chēng)性下降。紅外光譜和拉曼光譜測(cè)試結(jié)果可以看出溫度升高，晶場(chǎng)對(duì)稱(chēng)性降低導(dǎo)致Sm-O鍵和大部分P-