鉬酸銨分光光度法檢測工業(yè)磷酸含量的建立及初步應用.pdf

1、我國大部分甘蔗糖廠采用磷酸亞硫酸生產工藝,在生產過程中使用工業(yè)磷酸作為澄清輔助劑,制糖生產要求蔗汁有效P2O5量為300~400mg/kg,而蔗汁原有P2O5量僅為100mg/kg左右,因此需要添加工業(yè)磷酸作為補充。磷酸添加量根據(jù)工業(yè)磷酸含量確定,工業(yè)磷酸含量測定不準確會影響磷酸的添加量從而影響澄清效果?，F(xiàn)行測定工業(yè)磷酸含量的國標方法有重量法和容量法,重量法需要轉移和洗滌沉淀,對分析人員操作水平要求高,而且操作耗時長難于適應甘蔗糖廠連續(xù)

2、不間斷的生產模式;容量法操作簡便、耗時短,是目前甘蔗糖廠使用最多的檢測方法,原理是通過酸堿中和測定H+離子濃度從而推算出工業(yè)磷酸含量,實際測量中發(fā)現(xiàn)其他形式的酸存在會導致測量結果有偏差。為此,急切尋求一種更快速、準確的測量方法,以滿足糖廠生產對該工藝指標控制的需要。
　　鉬酸銨分光光度法滿足工業(yè)磷酸磷含量測定的要求,可通過檢測磷含量得出工業(yè)磷酸含量。本文對鉬酸銨分光光度法用于工業(yè)磷酸含量測定的實驗條件進行探索;使用國標方法對鉬酸銨

3、分光光度法進行驗證;對比幾種常用工業(yè)磷酸含量檢測方法的實驗效果;最后考察鉬酸銨分光光度法在糖廠的初步應用,結論如下:
　　(1)探索鉬酸銨分光光度法檢測工業(yè)磷酸含量的實驗條件。由于工業(yè)磷酸主要成分為正磷酸,樣品測量前不用進行消解處理,通過實驗研究發(fā)現(xiàn):當使用抗壞血酸作為還原劑,用量為1.0ml;鉬酸鹽用量2.0ml;溶液顯色pH為3.5左右;反應溫度在水浴20~30℃;反應時間20min;測定波長為700nm時獲得較好的實驗效果。

4、
　　(2)使用鉬酸銨分光光度法檢測0.20mg/L磷標準溶液,對測量結果進行雙尾和單尾t檢驗:雙尾檢驗結果表明t=2.388小于t(0.005,9)=3.250,雙尾概率0.020>顯著水平0.01,這說明新方法操作無系統(tǒng)誤差;單尾檢驗結果t=2.388>0,且t=2.388顯著水平0.01,說明新方法檢測結果與標準值無統(tǒng)計學差異。
　　(3)結合ISO/IEC1702

5、5-2005《檢測和校準實驗室能力認可準則》和《ICH三方協(xié)調指導原則》對新方法進行驗證,結果顯示:樣品加標回收率在100％~109%之間,精密度實驗表明磷濃度大于0.20 mg/L測量結果相對標準偏小于4.0%,磷標液濃度在0.02～0.72mg/L之間線性相關良好,方法合成不確定度為1.8041%,專屬性實驗表明磷酸雜質不影響方法測量準確性。驗證結果滿足國標對新方法的要求。
　　(4)用F檢驗和t檢驗對重量法、容量法、離子色譜

6、法和鉬酸銨分光光度法四種磷酸檢測方法的測量結果進行檢驗,發(fā)現(xiàn)四種方法對同一樣品的平均值無明顯差異,重量法和容量法測量結果方差大于鉬酸銨分光光度法方法,可知鉬酸銨分光光度法的實驗精密度高于重量法和容量法。幾種樣品的測量結果對比,鉬酸銨分光光度法與離子色譜法的數(shù)值最為接近,離子色譜法平均回收率為100.42%,以離子色譜法為參考,鉬酸銨分光光度法相比國標方法準確。
　　(5)將建立的鉬酸銨分光光度法應用于甘蔗糖廠工業(yè)磷酸的檢測,實驗結