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文檔簡介
1、不熔化過程是碳纖維制備過程中的重要步驟,在此過程中施加張力可以有效抑制分子鏈解取向?,F(xiàn)階段對(duì)于不熔化過程中張力的研究大多通過在某一溫度區(qū)間內(nèi)施加不同張力,考察張力對(duì)不熔化纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響,但對(duì)于張力是如何影響不熔化過程中的環(huán)化和氧化反應(yīng)還缺乏明確的認(rèn)識(shí)。不熔化反應(yīng)需要在梯度升溫的過程中才能進(jìn)行完全,而且反應(yīng)的前后階段相互影響,氧化反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng)也相互影響。因此只有通過連續(xù)化的實(shí)驗(yàn),在整個(gè)不熔化反應(yīng)過程中分段施加不同的張力,并將氧化和
2、環(huán)化反應(yīng)分離開來,才能明確認(rèn)識(shí)張力對(duì)不熔化中結(jié)構(gòu)變化和對(duì)不熔化反應(yīng)的影響。
本研究使用自主設(shè)計(jì)制造的不熔化處理設(shè)備,進(jìn)行連續(xù)的不熔化實(shí)驗(yàn)。在不同的溫度段施加不同的張力,并且在空氣和氮?dú)鈨煞N氣氛中進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),得到一系列不同不熔化程度的纖維。利用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、差示掃描量熱法(DSC)、廣角X射線衍射(WAXD)、體密度等測試手段對(duì)不熔化纖維的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行表征。研究了在不同溫度段中張力對(duì)纖維取向度、結(jié)晶度和晶粒參
3、數(shù),以及環(huán)化和氧化反應(yīng)的影響,最后制得了性能較好的碳纖維。研究發(fā)現(xiàn):
當(dāng)不熔化反應(yīng)溫度在175-218℃時(shí),由于溫度較低化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行程度較小,空氣和氮?dú)庵袕埩?duì)結(jié)構(gòu)變化的影響相似。張力的主要作用在于抑制非晶區(qū)分子鏈解取向和提高晶區(qū)的取向,從而提高纖維的整體取向度,同時(shí)晶粒尺寸和結(jié)晶度隨張力增大而增大。張力對(duì)環(huán)化反應(yīng)的影響則通過改變非晶區(qū)氰基間的距離,使得纖維在合適的張力下,有相對(duì)較高的環(huán)化度,過大或過小的張力都不利于環(huán)化度的提
4、高??諝庵须S著張力的增大,纖維中氧含量減少,沿徑向方向的氧梯度增大。
隨著不熔化反應(yīng)的進(jìn)行,在226-232℃時(shí),氮?dú)庵协h(huán)化反應(yīng)已經(jīng)擴(kuò)展至晶區(qū),整體取向度隨張力增大呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,但是晶區(qū)的取向度和結(jié)晶度均隨張力的增大而減小。張力從300cN增大至500cN時(shí),張力的增大有助于降低氰基環(huán)化反應(yīng)活化能,所以環(huán)化度隨張力增大而增大,而當(dāng)張力繼續(xù)增加時(shí),由于分子鏈間產(chǎn)生滑移張力作用減弱,環(huán)化度隨張力增大而降低。在空氣中環(huán)化
5、反應(yīng)速度較慢,在這一階段晶區(qū)結(jié)構(gòu)大部分得以保留,纖維取向度和環(huán)化度隨張力變化的規(guī)律與前一階段類似。由于環(huán)化反應(yīng)和氧化反應(yīng)的競爭性,環(huán)化度較高時(shí),氧含量較少氧梯度較大。
當(dāng)不熔化反應(yīng)進(jìn)行至238-270℃時(shí),晶區(qū)大部分被破壞,在氮?dú)庵协h(huán)化度隨張力的增大而增加,此時(shí)張力增大有利于線型的分子結(jié)構(gòu)向平面型的類芳香環(huán)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。在空氣中,隨著張力的增大,纖維的整體取向度繼續(xù)增加,同時(shí)氧含量和氧梯度都隨張力的增大而增大。
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