有機膦改性EP-PU梯度材料的合成與表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、高分子梯度材料結(jié)構(gòu)特殊、性能獨特,在許多領(lǐng)域有很高的應(yīng)用價值。環(huán)氧樹脂(EP)由于具有粘接性能強、固化收縮率低、穩(wěn)定性和電絕緣性好等優(yōu)點,在生活生產(chǎn)中有著廣泛應(yīng)用。但是環(huán)氧樹脂固化物存在質(zhì)脆、易開裂、抗沖擊性能差等不足。端羥基聚丁二烯(HTPB)型聚氨酯(PU)耐水性和抗腐蝕性能優(yōu)良、穩(wěn)定性好,但是其粘接性能和力學(xué)性能較差。將EP與HTPB-PU相結(jié)合制備高分子復(fù)合材料,特別是梯度材料,不僅可以發(fā)揮優(yōu)勢互補、克服單一材料各自的缺陷,而且

2、可以賦予材料一些特殊的性能。
  本論文先對環(huán)氧樹脂(EP)進行改性,合成了帶有多個羥基的含磷環(huán)氧樹脂(PCEP);然后將PCEP和HTPB按一定的配比混合作為聚氨酯的多元醇組分,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)引入聚氨酯體系。通過控制相分離的影響因素,如EP種類、組分配比、溶劑用量、固化溫度及成膜基材等,制備了組分濃度在厚度方向呈梯度分布的含磷EP/HTPB-PU復(fù)合材料。材料的一側(cè)表面有極性的改性環(huán)氧樹脂和(或)聚氨酯硬段富集,從而呈現(xiàn)較強的親水性

3、和粘接性能;而另一側(cè)有非極性的HTPB富集,從而呈現(xiàn)很好的柔韌性和耐腐蝕性。主要包括以下兩方面內(nèi)容:
  1.有機膦改性雙酚A型EP/PU梯度材料的合成與表征
 ?。?)首先以甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙二醇(EG)為原料合成了端羥基聚膦酸酯( HTPP)。探討了最佳合成工藝條件,并采用羥值滴定、紅外光譜(FT-IR)、凝膠色譜(GPC)等進行了表征;
  (2)用HTPP改性環(huán)氧樹脂E-44,制備了含磷環(huán)氧樹脂E-

4、44。探討了最佳合成工藝條件,用FT-IR、環(huán)氧值滴定等進行了表征;
 ?。?)以改性E-44、HTPB、聚醚N403和甲苯2,4-二異氰酸酯(TDI)為原料,通過預(yù)聚體法合成了一系列配比變化的改性E-44/PU復(fù)合材料。運用全反射紅外光譜(ATR-FTIR)、掃描電鏡(SEM-EDS)、表面水接觸角(SCA)等研究了材料的組成和結(jié)構(gòu)。結(jié)果顯示,改性E-44作為分散相分布于聚氨酯基體中。當(dāng)改性E-44含量為3.0 wt%時形成了很

5、好的梯度結(jié)構(gòu),改性E-44在材料/基板界面富集,從而使得上下表面的親水性差異較大,底表面親水性更強。進一步借助熱重(TG)、力學(xué)性能、抗溶劑性能及粘接性能試驗等表征了材料的性能。結(jié)果表明,該材料具有很好的熱穩(wěn)定性,起始分解溫度可以達到245℃;對水、乙醇等強極性溶劑的吸收很少;與鋼板等強極性材料有較高的粘接強度;其拉伸強度最大為5 MPa,但斷裂伸長率較小。
  2.有機膦改性EHTPB/PU梯度材料的合成與表征
  (1)

6、首先以過氧甲酸原位法合成了環(huán)氧化端羥基聚丁二烯(EHTPB)。優(yōu)化了合成工藝條件,采用FT-IR、羥值滴定等手段進行了表征;
 ?。?)將端羥基膦酸酯HTPP與EHTPB反應(yīng),合成了含磷環(huán)氧樹脂EHTPB。探討了工藝條件,并通過FT-IR、環(huán)氧值滴定對產(chǎn)物進行了表征;
 ?。?)以改性EHTPB、HTPB、聚醚N403和TDI為原料,采用預(yù)聚體法合成了一系列配比變化的改性EHTPB/PU復(fù)合材料。運用ATR-FTIR、SCA

7、、SEM等研究了材料的組成和結(jié)構(gòu)。分析顯示,改性EHTPB在PU基體中以不連續(xù)相分布,分散相的尺寸隨著改性EHTPB比重的增加而增大。當(dāng)其含量超過12 wt%后,各組分的含量呈梯度分布,聚氨酯的硬段部分在玻璃基板側(cè)明顯富集,從而使底表面親水性更強。進一步借助熱重(TG)分析、力學(xué)性能、抗溶劑性能及粘接性能試驗等表征了材料的性能。結(jié)果表明,材料具有很好的熱穩(wěn)定性、耐溶劑和粘接性能;并且改性EHTPB與HTPB間的相容性較好,材料的綜合力學(xué)

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