改性三聚氰胺氰尿酸鹽的合成及其阻燃聚酰胺6的研究.pdf

1、本文建立了氮系阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)改性合成新技術(shù)，改善了MCA的合成工藝及產(chǎn)品性能，制備了新型MCA阻燃劑。將其應(yīng)用于聚酰胺6(PA6)的阻燃，制得了阻燃效果良好、綜合性能優(yōu)異的無鹵阻燃PA6復(fù)合材料。并對MCA阻燃PA6的作用機(jī)理及改性劑的阻燃增效作用作了初步的研究。
　　針對傳統(tǒng)MCA合成制備工藝中存在的一些不足，本文采用硼酸鋅微晶對MCA的合成過程進(jìn)行控制。即在三聚氰胺-氰尿酸(MA-CA)的水基氫鍵復(fù)合反應(yīng)過程

2、中按一定配比加入硫酸鋅、氧化鋅和硼砂，使析出的硼酸鋅微晶分散沉積在生成的MCA表面，從而對MCA初級組裝體進(jìn)行包覆，分隔成較小的獨(dú)立反應(yīng)體系，使得反應(yīng)體系的粘度始終保持在一個(gè)較低的水平。該合成方法可將水與反應(yīng)物配比由傳統(tǒng)反應(yīng)的4:1降至2:1，提高了反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率，解決了傳統(tǒng)合成工藝中攪拌困難、廢水排放量大、除水時(shí)間長、反應(yīng)固含量低等難題。本文通過對反應(yīng)體系粘度的測定、轉(zhuǎn)化率的計(jì)算確定了改性MCA的制備工藝路線，采用紅外(FT-IR)

3、、熱失重(TG)、掃描電鏡(SEM)等分析測試方法對其結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：改性劑硼酸鋅的最佳用量為4~5％；改性反應(yīng)體系的粘度與未改性反應(yīng)體系相比由2×106mPa.s降至5×104mPa.s；反應(yīng)轉(zhuǎn)化率由80%提高到94.8%；經(jīng)過硼酸鋅改性后的MCA分子結(jié)構(gòu)并未反生變化；其分解溫度下降了近120℃，但仍在PA6的加工溫度之上；制得的改性MCA粒子粒徑很小，外觀規(guī)整，分布均勻。
　　采用合成的改性MCA與PA6熔融共

4、混制得PA6復(fù)合阻燃材料，通過極限氧指數(shù)測定（LOI）、垂直燃燒試驗(yàn)、差示掃描量熱法（DSC）、SEM、TG等測試對其進(jìn)行了表征。由于體系中硼酸鋅的阻燃增效作用，改性MCA的阻燃效率明顯高于傳統(tǒng)MCA。添加量在20%時(shí)可賦予材料UL94V-0級別，并比傳統(tǒng)MCA阻燃PA6復(fù)合材料的極限氧指數(shù)高2~3%。樣條斷面的掃描電鏡結(jié)果表明硼酸鋅的加入能改善MCA粒子在PA6樹脂中的分散狀態(tài)，分散尺寸在1μm以下，并與基體樹脂結(jié)合緊密。炭層形貌和熱