W-10Ti合金制備及其組織研究.pdf

1、隨著集成電路的快速發(fā)展，對W-Ti擴散阻擋層的性能要求逐漸提高，與之密切相關的W-Ti合金靶材的性能也需要進一步得到提高。W-Ti合金組織中脆性的富Ti相的存在嚴重影響薄膜質量，因此，消除富Ti固溶體相，增加合金中富W固溶體相的含量成為制備W-Ti合金的首要目標。
　　本文通過球磨細化TiH2粉，再與微米W粉混合采用高溫液相燒結制備W-10Ti合金，研究TiH2顆粒細化對W-10Ti合金組織富W固溶體、富Ti相的影響。另外，本文還

2、采用H2還原WO3-TiH2混合粉末，或在W-Ti合金中添加第三元素Mo，促進W、Ti之間的擴散，增加合金組織中富W固溶體相的含量。系統(tǒng)地研究了球磨細化TiH2顆粒、采用H2還原WO3-TiH2粉及添加第三組元Mo對W-10Ti合金的顯微組織和性能的影響。得到以下結論:
　　1.原始粒徑為30μm的TiH2顆粒進行不同時間的球磨，發(fā)現(xiàn)經過球磨24h后，粉末的粒度顯著減小，粒度細化到2.57μm;繼續(xù)延長球磨時間到60h，粒度有所減

3、小，但是減小幅度甚微。
　　2.將球磨時間為24h的TiH2粉與微米W粉混合壓制，經液相燒結制備W-10Ti合金，合金的致密度高達94％，組織中富Ti固溶體相較少，形成較為單一的富W固溶體相合金，其組織中富W固溶體相的含量可達到94.5％，此時合金的硬度較高。
　　3.WO3-TiH2混合粉末進行不同時間的共球磨，經過共球磨24h后，混合粉末的顆粒尺寸達到納米級，且WO3顆粒包覆在TiH2顆粒的表面，繼續(xù)延長球磨時間到48h

4、，顆粒尺寸變化不明顯，對球磨后的混合粉末進行物相分析，發(fā)現(xiàn)球磨過程中WO3和TiH2粉均未分解。
　　4.對共球磨24h后的WO3-TiH2混合粉末在800℃-850℃的范圍內進行H2還原處理，當還原溫度為800℃時，WO3還原不充分，伴隨有WO2中間相的存在，當還原溫度為850℃時，保溫2h后，WO3還原為W單質，并形成納米級W-Ti混合粉末。
　　5.經850℃.還原得到的W-Ti混合粉末通過固相燒結制備W-10Ti合金

5、，發(fā)現(xiàn)合金組織中富W固溶體中Ti的固溶度較低，主要是由于晶界處少量的TiO2氧化膜的存在阻擋了Ti向W中的擴散，使富W固溶體相的含量減少。
　　6.在W、Ti混合粉末中分別添加質量分數(shù)為2％～8％的Mo粉，并通過固相燒結制備W-10Ti合金。通過對比發(fā)現(xiàn)，添加5％的Mo粉制備的W-10Ti合金的致密度高達95％，且組織中富Ti固溶體相含量較少，富W固溶體的顯微硬度達到最高，為519HV0.05，隨著Mo含量的繼續(xù)增加，合金組織中富