氮化鋁超微粉的綠色合成和表征.pdf

1、現(xiàn)代社會(huì),科學(xué)技術(shù)得到了飛速的發(fā)展,這就要求所用的材料性能更加優(yōu)異。氮化鋁陶瓷具有無毒、高熱導(dǎo)率、高電絕緣性、低介電損耗和介電常數(shù)以及與硅相近的熱膨脹系數(shù)等一系列獨(dú)特的性能。這些優(yōu)異的特性使氮化鋁陶瓷成為理想的電子設(shè)備基板材料,特別是在大功率集成電路中。要獲得性能優(yōu)異的氮化鋁陶瓷,制備純度高、粒徑小且分布均勻的氮化鋁粉體是關(guān)鍵。
　　本文以無水碳酸鈉和六水氯化鋁為原料,采用沉淀法制備了氧化鋁粉體,并以此氧化鋁為鋁源,以氨氣為氮源,

2、在高溫下發(fā)生氮化成功制備了氮化鋁超微粉,研究了氨氣流速、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間對(duì)氮化反應(yīng)的影響。利用DTA-TG、XR D、TEM等分析手段對(duì)制備的粉體進(jìn)行了表征,最終獲得了以下研究結(jié)論:
　　1.氧化鋁粉體的制備和摻雜改性
　　(1)沉淀法制備的氧化鋁粉體在加熱過程中經(jīng)歷了γ?Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的相轉(zhuǎn)變過程,此過程一直持續(xù)到1300℃左右。
　　(2)500℃下煅燒的氧化鋁樣品,結(jié)

3、合水被除去,還未涉及氧化鋁的相轉(zhuǎn)變過程,適合用于摻雜改性實(shí)驗(yàn);800℃煅燒的樣品,粉體中的主要物相是δ-Al2O3,可以作為氮化反應(yīng)的原料。
　　(3)摻雜的鑭能明顯的提高氧化鋁的相轉(zhuǎn)變溫度,其中對(duì)δ-Al2O3的影響最大,將其能穩(wěn)定存在的溫度由摻雜前的1000℃左右提升到摻雜后的1200℃左右。
　　(4)摻雜的鑭對(duì)氧化鋁粉體團(tuán)聚的抑制作用在1000~1100℃下較明顯,溫度高于1200℃時(shí),抑制作用消失,顆粒粒徑達(dá)到微米

4、級(jí)。
　　(5)雜質(zhì)元素鈉的摻入對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響明顯,實(shí)驗(yàn)中要保證完全去除此雜質(zhì)元素。
　　2.氮化鋁超微粉的制備
　　(1)氮化反應(yīng)中需要通入足量的氨氣以保證反應(yīng)的充分進(jìn)行,當(dāng)氨氣的流速過低時(shí),氧化鋁無法進(jìn)行氮化反應(yīng)。
　　(2)粉體與氣體的接觸面積會(huì)影響反應(yīng)進(jìn)行的速度,實(shí)驗(yàn)中,粉體要鋪展開,保證氨氣與粉體的充分接觸。
　　(3)摻雜前后的氧化鋁粉體都需要1200℃以上的高溫才能進(jìn)行氮化反應(yīng),摻雜的鑭并不能降

5、低氧化鋁與氨氣開始反應(yīng)的最低溫度。
　　(4)氧化鋁需要在1400℃的高溫下反應(yīng)4 h才能保證氮化完全,溫度低于1400℃時(shí)很難實(shí)現(xiàn)氧化鋁的完全轉(zhuǎn)化,1350℃下氮化10 h仍會(huì)有少量α-Al2 O3存在,反應(yīng)時(shí)間過長,不利于氮化鋁粉體的制備。
　　(5)摻雜鑭的氧化鋁在1200℃下反應(yīng)5 h即可氮化完全,當(dāng)溫度上升到1350℃以上時(shí),氮化時(shí)間只需要3h。摻雜的鑭能明顯的降低完全氮化所需的溫度,加快氮化反應(yīng)進(jìn)行的速度。