不同結(jié)構(gòu)聚醚改性硅油的制備與消泡性能研究.pdf

1、本文基于聚醚改性硅油中疏水性的聚硅氧烷鏈段不變，用不同親水性結(jié)構(gòu)接枝改性聚硅氧烷鏈段的分子設(shè)計(jì)原理，合成了三種結(jié)構(gòu)不同的聚醚改性硅油。對(duì)合成的聚醚改性硅油，用IR、1H-NMR等儀器對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析驗(yàn)證，并作為主單體制成乳液，研究了其消泡性能。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)0.18％含氫硅油的制備:在濃硫酸催化作用下采用全側(cè)鏈高含氫硅油調(diào)聚法，制得含氫量為0.18％的低含氫硅油。
　　(2)雙聚醚共改性硅油的制備:將烯丙醇

2、聚醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚與0.18％含氫硅油反應(yīng)，在氯鉑酸催化劑作用下，分別用異丙醇和甲苯作溶劑，合成了雙聚醚共改性硅油，測(cè)定了其水溶液表面張力，對(duì)反應(yīng)時(shí)間、溫度和催化劑用量做了單因素實(shí)驗(yàn)。通過(guò)紅外、核磁分析，實(shí)驗(yàn)室制備條件為:異丙醇作溶劑，反應(yīng)時(shí)間7h，溫度95℃，催化劑用量20μg·g-1，Si-H轉(zhuǎn)化率93.6％;甲苯作溶劑，反應(yīng)時(shí)間6h，溫度105℃，催化劑用量20μg·g-1條件，Si-H轉(zhuǎn)化率94.5％。烯丙醇聚醚

3、與烯丙基甲基聚醚的摩爾比為4∶1時(shí)，改性硅油水溶液表面張力為28.6mN·m-1，濁點(diǎn)為24℃。綜合考慮，選用異丙醇作溶劑簡(jiǎn)便，安全。
　　(3)聚醚酯改性硅油的制備:將烯丙醇聚醚與十四酸進(jìn)行酯化，再以0.18％含氫硅油和自制十四酸烯丙基聚醚酯為原料，氯鉑酸(H2PtCl6·H2O)的異丙醇溶液為催化劑，采用硅氫加成法合成了聚醚酯改性硅油。實(shí)驗(yàn)室制備條件:在85℃、6h、n(C=C)∶n(Si-H)=1.3∶1時(shí)，Si-H轉(zhuǎn)化率為

4、87.6％:聚醚酯改性硅油水溶液在濃度0.3g·L-1時(shí)表面張力為28.6mN·m-1。
　　(4)甲基丙烯酸甲酯與烯丙醇聚醚共改性硅油的制備:以氯鉑酸為催化劑，將甲基丙烯酸甲酯、烯丙醇聚醚通過(guò)加成反應(yīng)接枝到聚硅氧烷結(jié)構(gòu)上，合成了甲基丙烯酸甲酯與烯丙醇聚醚共改性硅油。實(shí)驗(yàn)室制備條件:在反應(yīng)溫度80℃，時(shí)間9h，催化劑用量30μg·g-1，n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1.1時(shí)，轉(zhuǎn)化率為92.7％。
　　(5)消泡劑的制備

5、:將質(zhì)量比為1∶10的疏水白炭黑和自制聚醚改性硅油加入到250mL圓底燒瓶中，攪拌油浴升溫至140℃～150℃，恒溫反應(yīng)4h，然后降至85℃，加入乳化劑Span80、Tween80，增稠劑單硬脂酸甘油酯，質(zhì)量比為2.5∶1.2∶1。室溫下用剪切分散乳化機(jī)以10000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌約2min，高速攪拌時(shí)滴加一定量的水，得到活性成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的白色有機(jī)硅乳液消泡劑產(chǎn)品。
　　(6)消泡性能比較:按照GB/T26527-20

6、11《有機(jī)硅消泡劑》配制起泡液，測(cè)定消泡性能，用循環(huán)鼓泡儀測(cè)定起泡力和抑泡性能。聚醚消泡劑GPE消泡時(shí)間10s，加入消泡劑1min后再持續(xù)鼓泡6min時(shí)的泡沫高度為800mL;有機(jī)硅消泡劑X-100F消泡時(shí)間6s，泡沫高度為450mL;自制雙聚醚共改性硅油消泡劑消泡時(shí)間4s，泡沫高度為300mL;自制聚醚酯改性硅油消泡劑消泡時(shí)間5s，泡沫高度為300mL;自制甲基丙烯酸甲酯與烯丙醇聚醚共改性硅油消泡劑消泡時(shí)間6s，泡沫高度為500mL。