固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體制備工藝研究.pdf

1、VO2在68℃可產(chǎn)生可逆的金屬-半導(dǎo)體相變(MIT);伴隨相結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，VO2的電導(dǎo)率、光透過(guò)率等性能會(huì)發(fā)生突變。目前，關(guān)于VO2及其摻雜固溶粉體的制備方法仍然停留在實(shí)驗(yàn)階段，制備的VO2重復(fù)性、穩(wěn)定性差，合成效率低，成本高。因此，研制開(kāi)發(fā)性能良好的VO2粉體制備工藝具有重要的科學(xué)意義和工程價(jià)值。
　　在高溫氣氛保護(hù)下，采用C粉還原V2O5可獲得VO2;而通過(guò)在VO2晶體結(jié)構(gòu)中摻雜一些金屬離子可以調(diào)節(jié)其相轉(zhuǎn)變溫度。本文以此為基礎(chǔ)，

2、分別采用固溶-還原和溶膠-還原的方法制備了未摻雜VO2以及W6+、Mo6+摻雜的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體，并通過(guò)熱紅聯(lián)用技術(shù)對(duì)碳熱還原過(guò)程進(jìn)行了跟蹤分析。最后，結(jié)合SEM、XRD、TEM、XPS、DSC等多種現(xiàn)代分析測(cè)試方法對(duì)所制備的未摻雜VO2以及W6+、Mo6+摻雜的固溶型V1-x-yWxMoyO2粉體的組織形貌、物相結(jié)構(gòu)、元素價(jià)態(tài)以及相轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行了表征，可獲到如下結(jié)論:
　　1)加熱過(guò)程中，C粉還原V2O5的反

3、應(yīng)是分步進(jìn)行的，各個(gè)階段所對(duì)應(yīng)的溫度分別為:400℃，690℃，790℃和920℃，其中690℃時(shí)反應(yīng)最為劇烈，920℃時(shí)次之，氧化產(chǎn)物始終為單一的CO2氣體。
　　2)將C粉與V2O5粉體按摩爾比1∶2混合均勻后，在750℃保溫3h，隨后950℃保溫5h進(jìn)行還原，可以得到單斜相(JCPDS:43-1051 M)的VO2粉體，其相變溫度為67℃。
　　3)采用固溶-還原法制備VO2粉體，當(dāng)W/V原子比為5％時(shí)，制備的VO2粉

4、體在室溫下為高溫四方相，粒徑大小約為200nm，相變溫度有所降低，但相變點(diǎn)并不唯一，表明固溶摻雜的W6+在VO2中分布不均勻。
　　4)采用溶膠-還原法制備的固溶型V1-xWxO2粉體，其相轉(zhuǎn)變溫度隨摻雜W6+量的增加而降低，當(dāng)W6+摻雜量為5at％時(shí)，V0.95 W0.05O2固溶粉體的平均粒徑為65nm左右;相轉(zhuǎn)變溫度降低到5.31℃，W6+對(duì)VO2相變溫度的降幅為13℃/at％。
　　5)溶膠-還原法制備的2at％W6